Способ получения полиэфиркарборансилоксана

Авторы патента:

Зайви ГеЛь

Ф. Жигач, Н. С. Федотов, И. Г. Саришвили, Б. А. Акимов, Н. Вишневский, Л. Ефремова , В. Миронов

C08G77/56 - борсодержащие связи

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.VI1.1966 (№ 1095596/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1967. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 2.1.1968

Кл 39с, 30

Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Миниотрое

СССР

МПК С 08g

УДК 678.84(088.8) Авторы изобретения

А, Ф. Жигач, Н. С. Федотов, И. Г. Саришвили, Б. А. Акимов, Ф. Н. Вишневский, Л. А. Ефремова и В. Ф. Миронов

Заяви1 еЛь

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЗФИРКАРБОРАНСИЛОКСАНА

Предложенный способ относится к способу получения полиэфиркарборансилоксана.

Целью изобретения является создание способа получения нового сложного полиэфира с чередующимися карборановыми и силоксановыми группами в основной полимерной цепи, обладающего повышенной термической стабильностью.

Способ получения полиэфиркарборансилоксана основан на реакции поликонденсации между бис- (оксиметил) -карбораном и бис(диметилсилоксипропилкарбоновой) - кислотой.

Пример. Смесь, состоящую из 0,012 моль (2,45 г) бис- (оксиметил) -карборана и 0,01 моль (3,0 г) бис- (диметилсилоксипропилкарбоновой) -кислоты нагревают в токе осушенного, очищенного от кислорода азота при температуре от 70 до 150 С, в течение 45 час.

Об окончании реакции судят по уменьшению

СООН-групп в реакционной смеси.

По окончании реакции продукт вакуумируют при температуре 90 вЂ 1 С при остаточном давлении 3 вЂ” 4,ялт рТ. ст.

Полученный продукт представляет собой вязкое вещество светло-желтого цвета вязкостью 80 вЂ” 90 пз, растворимое в бензоле, толуоле, диоксане, четыреххлористом углероде, нерастворимое в петролейном эфире, спирте (этиловом) и воде.

5 Молекулярный вес продукта около 950 (определен криоскопически и по содержанию активных атомов водорода), Элементарный состав следующий, : В

27,7; Si 9,6; С 37,1; Н 7,9.

10 ИК-спектры показывают наличие эфирных групп, образующихся в процессе поликонденсации в области частот 1120 слт вЂ” 1.

Термогравиметрические исследования полиэфиркарборансилоксана показывают, что про15 дукт термически стабилен до 300 С. При

300 С продукт теряет 6,8сс своего первоначального веса, при 350 С вЂ” 13,2%.

20 Предмет изобретения

Способ получения полиэфиркарборансилоксана, отличающийся тем, что проводят поликонденсацию бис- (оксиметил) -карборана с

25 бис - (диметилсилоксипропилкарбоновой) кислотой при температуре выше 70 С,

Способ получения полиорганоборсилоксановых полимеров // 181299

Способ получения полимерных винил-, метилвинили дивинилполисилоксанборатов // 141154

Способ получения неокарборансодержащих кремнийорганических соединений // 293014

Способ получения о-карборансилоксановыхполимеров // 296789

Способ получения ж-карборансилоксановыхполимеров // 319622

Способ получения л?-карборансилоксанов^^^^^^-^а?.;-ишдаь> &?блио г^ка // 328138

// 401693

Способ отверждения диорганополисилоксанов € концевыми гидроксильными группами // 423816

Разветвленные карборансилоксановые полимеры для термостойких резин и герметиков и способ их получения // 652195

Линейные карборансилоксановые полимеры для термостойких резин и герметиков и способ их получения // 657039

Полиборфенилсилоксаны и способ их получения // 2483085

Изобретение относится к полиборфенилсилоксанам и способу их получения

Способ получения высокофункциональных полиэлементоорганосилоксанов // 2556213

Изобретение относится к области элементоорганических высокофункциональных полимеров. Предложен способ получения высокофункциональных разветвленных полиэлементоорганосилоксанов путем гидролитической поликонденсации элементоорганических соединений RxE(OZ)v-x (где E=B, Si, Ti; R=H, алкил-, галоидалкил, арил-, винил; Z=H, алкил CnH2n+1 (n=1÷4), x=0÷ν, ν - валентность элемента E), отличающийся тем, что гидролитическую поликонденсацию проводят неравновесно без применения растворителя стехиометрическим количеством воды m=0,5÷2,0 г-моля на 1 г-моль соединений RxE(OZ)v-x до заданной конверсии функциональных групп OZ, определяющей молекулярную массу полимера, путем непрерывного удаления в вакууме при 50-80°C побочных продуктов ZOH. Технический результат - предложенный способ исключает необходимость использования растворителя, что удешевляет процесс и повышает его экологичность. 1 табл., 18 пр.