Способ отверждения диорганополисилоксанов € концевыми гидроксильными группами

пп 423816

ОПИСАКИЕ

ИЗОБРЕТЕН И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 07.08.72 (21) 1818563, 23-5 с присоединением заявки ¹ (32) 11риоритет

Опубликовано 15.04.74. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 15.11.74 (51) М. Кл. С 08g 31/14

С 08р 47/06

Гооударстееииый комитет

Сааета Мииистроо СССР оо делам изобретеиий и открытий (53) УДК 678.84(088.8) (72) Авторы изобретения Б. М. Андреев, М. П. Гринблат, В. В. Королько и В. Н. Проис (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ДИОРГАНОПОЛИСИЛОКСАНОВ

С КОНЦЕВЫМИ ГИДРОКСИЛЬНЫМИ ГРУППАМИ

Изобретение относится к способу отверждения диорганополисилоксанов (ОПС) с концевыми гидроксильными группами. Получаемые материалы могут быть использованы в электронной, радиотехнической и электротехнической промышленности для герметизации различных устройств и приборов.

Известен способ отверждения ОПС с концевыми гидроксильными группами и коишозиций на их основе с использованием вулканизационной системы, состоящей из структурирующего агента, в качестве которого применяют этилполисиликат или тетраэтоксисилан, и катализатора отверждения — соединения общей формулы М (OR), где M — металл (свинец, олово, марганец, и т. д.) или металлорганические группы (например, диалкил- или диарилолово), OR — остаток органической кислоты, содержащей более одного атома С (например, 2-этилгексановой кислоты). Однако использование описанных выше структурирующих агентов не позволяет получать эластичные материалы, обладающие термостойкостью при эксплуатации их в замкнутом объеме (т. е. в системе без доступа воздуха).

Предлагают новый способ, отличающийся от известного тем, что в качестве структурирующего агента полиалкоксисодержащих кремнийорганических производных м-карборана используют 1,7-бис- (триметоксисилил) -карборан и 1,7-бпс - (триэтокспдиметилсилоксанил)-карборан.

К 100 вес. ч. диорганополисилоксанового полимера, например диметплполпсилоксанового, добавляют и качестве структурпрующего агента 3 — 10 вес. i. полиалкокспсодержащего крсмнпйорганпчсского производного м-карборана, например 1.7-бпс- (триметоксисилил)карборан плп 1,7-бпс- (триэтокспдиметилди10 силоксанил)-карборан, и 0,2 — 5 вес. ч. катализатора отверждения — диалкилдиацилата олова, например дибутилдилауринат олова.

Отверждсние происходит в течение 5 — 14 час в зависимости от количества катализатора, 15 В результате получают эластичньш материал, обладающий улучшенными свойствами при эксплуатации в замкнутом объеме. При этом термостойкость материала на воздухе не ухудшается.

20 Указанные структурирующие агенты могут быть использованы также для отверждения композиции на основе диорганополисилоксана с концевыми гидроксильными группами, наполнителя (например, белой сажи марки

25 «У-333») и других целевых добавок (например, окиси железа марки «редоксайд»).

Пример 1. К 100 г диметилполисилоксанового полимера (вязкость 3830 сиуаз) с концевыми гидроксильными группами добавляют

30 3 г 1,7-бис- (триметоксисилил) -карборана, 0,5 r

4238!6

4 диэтилдикаприлата олова и перемешивают в течение 2 — 3 мин при комнатной температуре, после чего полученную смесь выливают в стандартные формы. Отверждение происходит в течение 8 час. Через 24 час после отверждения проводят испытания термостойкости полученных образцов в закрытом объеме (в специальных контейнерах) и в обычных условиях в контакте с воздухом. Результаты испытаний приведены в таблице.

Таблица

Физико-механические показатели образцов: P Z / претерпевших термостарение на воздухе претерпевших термостарение в замкнутом объеме

Пример, № исходный

200 С/1с

200 С/1с 300 С/1с

150 С/1с

2,0

3,0

90

180

170

175

100

120

90

100

120

105

31

100

0 полная деструкция

2,5

2,0

220

24

90

0 полная деструкция

П р и м е ч а н и е: P — прочность на разрыв, кгс/см

Z — относительное удлинение, О . ! †остаточн удлинение, О ;.

++) — вулканизат получен, как указано в примере 1, Но вместо 1,7-бис-(триметоксисилил)-карборана введено 3 г этилсиликата 40. ) — вулканизат получен, как указано в примере 3; но вместо 1,7-бис-(триметоЫсисилил)-карборана введено 3,5 г этилсиликата 40.

Предмет изобретения исг1ользованием агента вулканизации — диалкилдиацилата олова и структурирующего

Способ отверждения диорганополисилокса- 25 агента, о т л и ч-а ю шийся тем, что, с целью нов с концевыми гидроксильными группами с повышения термостойкости эластичного матеПример 2. К 100 r диметилполисилоксанового полимера (вязкость 5700 спуаз) добавляют 5 r 1,7-бис- (триэтоксидиметилдисилоксанил)-карборана и 1 г диэтилдикаприлата олова и перемешивают в течение 2 — 3 мин при комнатной температуре, после чего полученную смесь выливают в стандартные формы.

Отверждение происходит в течение 5 час.

Полученный эластичный материал испытывают, как указано в примере 1. Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 3, К 100 г композиции, содержащей 100- вес. ч. диметилполисилоксанового полимера (вязкость 2140 спуаз), 30 вес. ч. белой сажи марки «У-333» и 5 вес. ч. окиси железа марки «редоксайд», добавляют 7 r 1,7-бис(триметоксисилил) -карборана и 0,5 г дибутилдилаурината олова и перемешнвают в течение

2 — 3 мин при комнатной температуре. Отверждение происходит в течение 14 час. Получен10 ный эластичный материал испытывают, как указано в примере 1. Результаты испытаний приведены в таблице.

Пример 4. К 100 r композиции, описанной в примере 3, добавляют 10 г 1,7-бис-(триэтоксидиметилдисилоксанил) - карборана и

10 г дибутилдилаурината олова и перемешивают в течение 2 — 3 мин при комнатной температуре. Отверждение происходит в течение

11 час, Полученный вулканизат испытывают, 20 как указаНо в примере 1.

Результаты испытаний приведены в таблице.

423816

Составитель Т. Хороших

Техред Е. Борисова

Редактор Л. Новожилова

Корректор M. Лейзерман

Заказ 2105j8 Изд. № 1509 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий о!осква, 7К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, Z риала при эксплуатации в замкнутом объеме, в качестве структурирующего агента используют полиалкоксикремнийорганические производные, л -карборана — 1,7-бис- (триметоксисилил) -карборан, 1,7-бис- (триэтоксидиметилдисилоксанил) -карборан.