Способ получения оксима сульфоланона 3

Авторы патента:

C07D333/48 - атомами кислорода

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 04.VI1.1966 (№ 1088853/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.IX.1067. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания IЗ.XII.1967

) л. 12о, 23/03 ЧПК С 07с

УД К 547.574.2 122.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. А. Самодумов, Т. Э. Безменова и В. С. Гутыря

Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О1(СИМА СУЛЬФОЛАНОНА-3

C Í,N0;S.

С 10Н „М,О.$.

Настоящее изобретение относится к способу получения оксима сульфоланона-3, который может служить исходным продуктом при получении ряда промежуточных соединений, пригодных для использования в производстве полимерных материалов и физиологически активных веществ.

Предложен способ получения оксима сульфоланона-3, заключающийся в том, что

3-аминосульфолан окисляют технической перекисью водорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора.

Пример. В химический стакан емкостью

100 мл загружают 32,5 г продукта аминирования сульфолена, содержащего 29,2 г (0,216 моль) З-аминосульфолана, 1,46 г (5,0 вес. %, считая на амин) вольфрамата натрия и5,0мл воды. Содержимое охлаждают до 0 вЂ” 2 С и при перемешивании добавляют 54 мл (59,5 г)

29% -ной перекиси водорода. Реакционную массу выдерживают в указанном температурном интервале 5 час. Образующийся осадок отфильтровывают, промывают на фильтре последовательно холодным этанолом, горячим хлороформом и сушат при 95 вЂ” 105 С. Получено 23 г (71,5%) продукта с т. пл. 147вЂ”

149 С, После двух перекристаллизаций из воды получен белый кристаллический оксим сульфоланона-3, т. пл. 163,5 вЂ” 164,5 С.

Найдено, %: С 32,18; Н 4,71; N 9,20; S 21,20.

5 Вычислено, %: С 32,20; Н 4,73; N 9,40;

$21,50.

В ИК-спектре оксима сульфоланона-3 имеются частоты поглощения при 970,3315 см характерные для вЂ” N вЂ” О вЂ” и вЂ” ОН групп.

10 При гидролизе оксима в щелочной среде получен 2,4-динитрофенилгидразон сульфолаиона-3 с т. пл. 201 вЂ” 203-С (без перекристаллизации). В литерат. 211 вЂ” 213"C.

Найдено, %: С 38,25; EI 3,29; N 17,76;

15 S 10,24.

Вычислено, %: С 38,21; Н 3,21; N 17,83; го S 10,20.

П р и и е р. Опыт осуществляют по методике примера 1 с тем отличием, что окисление проводят при 20 С, а затем для осаждения оксима реакционную массуоставляют на ночьпри г5 0 С. Взято продукта амипирования 27,1 г (24,4 г (0,181 моль) З-аминосульфолана), 1,22 г вольфрамата натрия и 45,4 л л (50,2 г)

29%-ной перекиси водорода, Получено 18,25 г (67,7,p) оксима сульфолацона с т. пл. 143,5вЂ”

30 146 С.

202939

Предмет изобретения подвергают окислению технической перекисью годорода в присутствии вольфраматов в качестве катализатора.

Составитель Л. Иоффе

Редактор М. И. Ибрагимова Техред Л. Я, Бриккер

Заказ 3817/5 Тиран 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва. Центр, пр. Серова, д. 4

Типография. пр. Сапунова, 2

Способ получения оксима сульфоланона-З, отличающийся тем, что 3-аминосульфолан

Корректоры: Е, Н. Гудзова и Г. И. Плешакова

Способ получения бролшроизводных сульфоланов // 189408

Способ получения 3,4-эпоксисульфолана // 183766

Всссоюзиля ч л плтеигио- 1**'^ т5:хп.1'л:слли '^ бкьляотс^^'а // 183214

Способ получения 3-окси-з-метилсульфолана // 166363

Способ получения 3-алкениламидо-3-метилтетрагидротиофен-1,1- диоксидов // 2119488

Изобретение относится к области органической химии, в частности к получению сульфолансодержащих амидов общей формулы где R = H, CH3; R' = H, SO3H

Способ получения 3-метакрилоксисульфолана // 2123003

Изобретение относится к способам получения 3-метакрилоксисульфолана, используемого в качестве противовоспалительного компонента медицинского клея

2-тиозамещенные карбапенемы, промежуточные соединения для получения, способы получения (варианты), фармацевтическая композиция // 2130457

Изобретение относится к новым антибиотикам группы карбапенемов и их нетоксичным фармацевтически приемлемым солям, обладающим антимикробной активностью, которые могут быть использованы как отдельно, так и в сочетании с другими антибиотиками для лечения бактериальных инфекций у человека и животных

Цис-изомеры n,n'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3- ил)-диаминов и их соли, обладающие противовоспалительной, противоязвенной и жаропонижающей активностью // 2176247

Изобретение относится к цис-изомерам N,N'-бис-(4-гидрокси-2,3,4,5-тетрагидротиофен-3-ил)диаминам формулы I и их солям, где а-ж, i-m R=H; а-з Х= 0; а n=3; б n=4; в n=5; г n=6; д n=7; е n=8; ж n=9; з R=Ac, n=6; и-о n=6, для и Х = дисукцинат; к Х = дитартрат; л Х = диацетилсалицилат; м Х = 6-сульфоксилат дегидроабиетиновой кислоты; н Х = глицирризинат; о Х = дихлоргидрат

Гетероциклическое соединение, способ его получения и фармацевтическая композиция на его основе // 2221792

Способ проведения реакций в тонких пленках высокократной пены // 2389725

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу проведения реакций в тонких пленках высокократной пены путем аминирования или сопряженного хлорирования ненасыщенных соединений, включающему дисперсионную среду и дисперсную фазу, при этом один из реагентов находится в дисперсионной среде, а второй - в дисперсной фазе, при этом в качестве дисперсионной среды используют растворы реагентов или растворы ненасыщенных соединений, а в качестве дисперсной фазы используют реакционноспособный газ или смесь газов, а высокократную пену получают при помощи генератора высокократной пены

Новое производное фенилуксусной кислоты // 2414465

Изобретение относится к соединению, представленному формулой (1), или к его соли, , где R1 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу; R2 представляет собой атом водорода, R3 представляет собой атом водорода или С1-6алкильную группу, как R4, так и R5 представляют собой атомы водорода, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, или в >C(R6) C(R5)(R4) - представляет собой двойную связь, R4 и R6 отсутствуют, и R5 представляет собой атом водорода; или R4 представляет собой атом водорода и R5 представляет собой гидроксигруппу или атом галогена, R6 представляет собой атом водорода или цианогруппу, R7 представляет собой один или два заместителя, выбранных из группы, состоящей из атома водорода, атома галогена, нитрогруппы и С1-6алкоксигруппы, А представляет собой 5-членное или 6-членное неароматическое гетероциклическое кольцо, содержащее один атом серы (атом серы может образовывать оксид), W представляет собой оксогруппу, два атома водорода, два атома фтора или сочетание атома водорода и гидроксигруппы, и Х представляет собой атом кислорода или атом серы

Способ получения циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065857

Способ получения монометил гомологов циклического сульфона бутадиена-1,3 (сульфолена-3) // 2065858

Изобретение относится к технологии химических синтезов органических веществ

Способ получения высших сульфоланиловыхэфиров // 203698