Способ получения бролшроизводных сульфоланов
l89408
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Соез Поветсккн
Социалистическин
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл, 12о, 2/01
Заявлено 02.Х11.1965 (№ 1040849/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Комитет па делам изобретений и открытий при Спеете Мииистрое
УДК 547.279.53 114.07 (088.8) Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24
Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ СУЛЬФОЛАНОВ
Предмет изобретения
Известен способ получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов бромом в органических растворителях при кипячении в течение 5 †час. Целевые продукты выделяют разгопкой с хорошим выходом.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид. Ведение процесса предложепным способом исключает применение растворителя, делает процесс оолее безопасным, сокращает время его проведения до 0,5 час.
Пример 1. В термостойкий стакан помещают 1,18 г (0,01 моль) сульфолена-3 и 2,5 г (0,011 моль) диоксандибромида (лучше в токе сухого азота) и смесь перемешивают. Наблюдают разогревапие и образование маслянистой жидкости, которая по мере протекания реакции светлеет, а затем закристаллизовывается.
Выделяющийся при бромировании диоксан и избыток диоксандибромида удаляют в вакууме. Получают 2,7 г (97,5%) 3,4-дибромсульфолана с т. пл, 134 — 136 С. После перекристаллизации из хлороформа вещество имеет т. пп.
139,5 — 140 С.
Найдено, 7О. Вг 57,34; 57,24.
С,1-1„-BrSO.
Вычислено, %: Br 57,49.
Пример 2. Аналогично из 1,34 г (0,01 моль) 3-метилсульфолена-3 и 2,5 г (0,011 лоль) диоксандибромида получают 2,8 г (96,5",й) 3,4-дибром-3-метилсульфолана с т. пл.
122 — 124 С. После перекристаллизации из хлороформа продукт плавился при 127 — 128 С.
Найдено, %: Вг 55,10; 54,55.
СзНзВг$0з.
Вычислено,,4: Br 54,92.
Способ получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов с выделением целевого продукта разгонкой, отличааи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид.
