Патент ссср 177878
О П И С А Н И Е l77878
И ЗО Ы Ет ЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.Х.1959 (№ 640702/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 08.11966. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 22.II,1966
Кл. 12о, 19»
МПК С 07с
УДК 547.592.3.07,66.093. .6 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Б. В. Ерофеев и Н. П. Емельянов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАДИЕНА-!,3
Предмет изобретения
Известен способ получения циклогексадиена-1,3, свободного от примеси циклогексадиена-1,4, путем дегидратации циклогексенола-3 в жидкой фазе при температуре 130 — 180 С в присутствии водоотнимающих средств.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, предложено циклогексенол-3 подвергать дегидратации в паровой фазе над у-окисью алюминия при температуре 270 — 300 С и объемной скорости 180—
220 час
Выход циклогексадиена-1,3 высокой степени чистоты 85% от теоретического (т кип. 80—
81 С, п о 1,4746) .
Пример. 3,6 г свежеприготовленного и активированного при 360 С катализатора (у=
=А1вОз) с размером гранул 3 — 5»г»г загружают в реакционную трубку и сверху насыпаюг слой пемзы высотой 8 сии Систему продувают азотом при 270=C. Затем через слой катализатора из дозирующего прибора пропускают 9,8 г циклогексенола-3 со скоростью 0.22 лл/лин.
Температура реакции 270 С. Полученный углеводородный слой после высаливания отделяют от водного, сушат безводным сульфатом магния и перегоняют при атмосферном давлении. Разгонкой получают 6,83 г циклогексадиена-1,3, что соответствует выходу 85,3% от теоретического. Т. кпп. 80 — 81 С (основная масса катализатора перегончется при 80,5 С), по 1,4746.
1. Способ получения циклогексадиена-1,3, свободного от примеси циклогексадиена-1,4, путем дегидратации циклогексенола-3 в присутствии катализатора при повышенной температуре, от.гичающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и возможности осуществления процесса непрерывно, дегидратацию ведут в паровой фазе над у-окисью алюминия при температуре 270—
300" С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дегидратацию ведут при объемной скорости
180 †2 час
