Способ колориметрического определения перэфиров карбоновых кислот
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик р о
Зависимое от авт. свидетельсгва ¹! хл. 42/, 3/01
Заявлено 08Х.1965 (№ 1006414/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 31.V.1967. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 4.VII.1967
МП1х 6 01п
УДЫ 543А32(088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
В. Л. Антоновский, М. 114/I. Бузланова и Н. А. Кожихова
Заявитель
СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПЕРЭФИРОВ КАРБОНОВЪ1Х КИСЛОТ
Таблица 2
Найдено I Относительперэфира, иая ошибка,,ноль/л
:о
Взято перэфира, .коль/л
Оптическая плотность, D
4.10
10 — 2
2,8 10
10 0,5 10
3,6 10
3,2 10
2,6 10
0,5 10
0,315
0,280
0,212
0,040
+ 6,6 — 7,0
Таблица 1 (Оптическая плотность, D
Взято перекиси, л оль/л
Найдено перекиси, коль л
Относительная ошибка, 00
0,6 10
0,5 10
0,3-10
0,1 10
0,58 10
0,5 10
0,3 10
0,1 10
0,188
0,168
0,102
0,050 — 3,0
0
Известен способ количественного определения перэфиров карбоновых кислот в растворах путем их обработки органическим реактивом с последующим колориметрическим определением продукта реакции в присутствии солей трехвалентного железа. Ошибка определения до 20%.
Для повышения точности определения перэфиров в качестве органического реактива предлагается гидроксиламин. Осуществление способа показано на следующих примерах.
Пример 1. I(определенному объему раствора трет-бутилпербензоат" в спирте в мерной колбочке на 25 л л прибавляют 3 ил щелочного раствора гидроксилампна в спирте.
Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 30 лтин, после чего содержимое колбы разбавляют до метки спиртовым раствором перхлората железа. Полученный окрашенный раствор, прсдварите.ц но отфильтро15 ванный, фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЗК-М с зеленым светофильтром в кюветах толщиной 0,5 с.н, применяя в качестве раствора для сравнения то же количество гпдроксиламина, разбавленного в колбе на
20 25 пл до метки раствором железа. По полученным данным строят калибровочную кривую, которая показывает прямолинейную зависимость между оптической плотностью окрашенного раствора и концентрацией пер25 эфира. Закон Бера выполняется в пределах
О,1 ° 10 1 — 0,6 10-1 л/л. Ошибка определения 1-3%. Результаты определения трст-оутилпербензоата представлены в табл. 1.
Пример 2. Определение трет-0yT nr,åð30 пеларгоната проводится, как описано в приме197252
Таблица 3 ре 1, Закон Бера выполняется в пределах
0,2 10 — 4 10 2 м/л.
Результаты определения трет-бутилперпеларгоната представлены в табл. 2.
5 Пример 3. Определение трет-бутилперортобензоилбензоата и трет-бутилперметанитробензоата проводится, как описано в примере 1. Закон Вера выполняется в пределах
0,3 » — 4 10 а и 0,25 10 в — 2,9 10 - соот10 ветственно.
Результаты определения трет-бутилперобе-. зоилбензоата показаны в табл. 3.
Пример 4, Результаты определения трет-бутилперметанитробензоата показаны в
15 табл. 4.
Относительная ошибка, oл
Найдено перэфира, моль, л
Оптическая плотность, D
Взято перэфира, моль/л
3 1.10 — а
1,5.10
1,3 10
1,05 10
0,6 10
0,3 10
3 10
1,5 10
1,3 10
1 0.10 2
0,6 10
0,3.10
+3,3
+5,0
0,298
0,151
0,125
0,102
0,060
0,025
Таблица 4
Предмет изобретения
Способ колори метрического определения перэфиров карбоновых кислот в растворе с
20 применением обработки раствора органическим реактивом с последующим взаимодействием полученного соединения с солями трехвалентного железа, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в ка25 честве органического реактива берут гидроксил амин.
Относительная ошибка, Оптическая плотность, D
Найдено перэфира, моль/л
Взято перв фира, моль/л
2,8.10
2,4.10
1,7 10
1 2.10
0,25 10
2,7 10
2,3.10 2
1,7 10
1,1 10 2
0,25 10
0,315
0,270
0,187
0,130
0,021
3,4
+4,0
+9,0
Составитель В. Шитиков
Редактор Т. Н. Каранова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Г. И. Плешакова и Е. Н. Гудзова
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 1939/9 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
