Фотоколориметрический способ определения

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coiaa Саветскик

Социапистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 42l, 3/08

Заявлено 16.IV.1965 (№ 1002695/26-25) с присоединением заявки №

МПК G Оlп

УДК 543.42,062(088.8) Приоритет

Опубликовано 26.1.1967. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 11.III.1967

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. Ф. Барковский, T. В. Великанова и H. Л. Крыжова

Заявитель

ФОТОКОЛОР И МЕТР И ЧЕСКИЙ СПОСОБ ОП РЕДЕЛ ЕН ИЯ

МИКРОКОНЦЕНТРАЦИЙ ТОРИЯ В ПРИСУТСТВИИ

РЕДКОЗЕМЕЛЪНЪ1Х ЭЛЕМЕНТОВ

Предмет изобретения

Известны фотоколорпметрпческпе спосооы определения тория в присутствии редкоземельных элементов.

Цель изобретения — определение торпя без предварител iioco отделения от редкозсмел,— пых элементoB. Для этого фосфорноторпево,",юлибдеповый комп.iñêñ восстанавливают, например двуххлористым оловом, а церий — перекисью водорода до трехвалептного состояния и фотометрируют прп определенной длине во;шы, например л 656 нм.

Предложенный способ иллюстрируется следугощим примером.

К 5 мл водного раствора азотнокислого тория, содержащего 0,5 10 4 — 0,5 10 - г ион тория, прибавляют 0,33 мл 6 н. Н."тОз, 0,5 лтл

1 ° 10 з М раствора ХаеНРО и 4,0 мл

2,5 10 в М раствора Na Ìoo . Затем раствор перемешивают, через 15 мин содержимое колбы переносят в делительную воронку, добавляют 8 мл экстрагента и встряхивают в течение 1 мин. При этом в органический слой переходит фосфорномолибденовая кислота.

После расслаивания шлкций (органический) слой сливают и отбрасыватот. Водный слон переносят в мерную колбу емкостью 25 лг.г, приливают 1,7 мл 3 н. Не. >От, энерги шо взбалтывают и через 20 — 60 сек приливаюг

1,0 мл 0,5%-ного раствора SnCi., и тщательно перемешивают. Через 10 лтин объем доводят до метки 0,6 раствором HSO, перемешпва ог и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-Н-57 при i,, 656 нм в кювете L = 5 см. Раствором сравнешгя служпг вода. Таким образом строится калибровочный график, Затем навеску смеси окислов редкоземельпых элементов 0,2 — 0,5 г растворяют в 6 — 8 мл б н. НУОз и 0,5 лтл 3%-ного раствора НвО.

10 Раствор упаривают примерно до объема 2 лтл, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотнуго часть раствора обрабатывают так, как прп построении калибровочного графика. Раство15 ром сравнения служит аликвотная часть раствора пробы, не содержащая фосфата и молибдата. Содержание торпя определяют по калибровочновту графику.

Такой метод позволяет повысить пропзво20 дительность при проведении анализа.

25 Фотоколориметрический способ определения микроконцентраций тория в присутствии редкоземельных элементов по образовашио восстановленного фосфорноториевомолибденового коMëëåêñà, отличпюгггиггся тем, что, с целью

30 определения тория без предварительного от191883

Составитель И. И. Крайнова

Редактор И. С. Грузова Текред Л. Бриккер Корректоры: Г. Е. Опарина и Е. Ф, Полионова

Заказ 329/2 Тираж 535 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 деления от редкоземельных элементов, восстанавливают фосфорноториевомолибденовый комплекс, например двуххлористым оловом, а церий — перекисью водорода до трехвалентного состояния и фотометрируют при определенной длине волны, например при Х 656 нль