Способ фотометрического определения цирконияи гафния
,.) г., /
ОПИСАНИЕ l76455
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистииеских
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 10.V1.1963 (№ 840872/23-5) Кл, 421> Зов
421, З.-з с присоединением заявки №
МПК G 01п
G 01п
УДК 543.42.062:546.83 (088.8) Приоритет
Опубликовано 02.Х1.1965. Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 28.XII.1965
Государственный комитет по делам изобретений ; и открытий СССР
Авторы изобретения
С. Б. Саввин и 1О. М. Дедков
Заявитель
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ
И ГАФНИЯ
Подписная группа М 173
В известных фотометрических способах определения циркония и гафния в качестве органических реактивов применяют бис-азопроизводные хромотроповой кислоты, содержащие хотя бы одн) функциональную î-о>-диоксиазогруппу, Настоящее изобретение предлагает применить в качестве реактива R-соли 2-оксинафталин-3,6-дисульфокислоты, например пикрамин-R, что позволяет повысить избирательность и воспроизводимость определений.
Пример. Аликвотную часть солянокислого анализируемого раствора, содержащую 0,1—
20 yZr, переносят в колбу на 25 лл и добавляют такое количество 6,0 н. НС1, чтобы после доведения раствора до метки кислотность была в пределах 0,9 — 1,2 н. НС1. Вносят 10—
50 лгг аскорбиновой кислоты для восстановления железа и доводят объем приблизительно до 20 лл. Через 2 — 3 лин вводят 1 лл 0,1%ного раствора реактива, например пикраминаR (1 г реактива растворяют при слабом нагреvàíèè в 1 л воды; если применяют реактив в виде кислоты, раствор слегка подщелачивают). Раствор доводят до метки водой и через
5 мин фотометрируют на спектрофотометре
СФ-4 при .565 ллк против нулевого раствора калибровочной кривой, которую строят в условиях, аналогичных тем, в которых проводится определение.
При работе по такой схеме мешают равные количества Сп, ХЬ, NaF.
Экстракцио|шо-фотометрический вариант определения отличается от фотометрического тем, что после доведения раствора до метки
10 и выдерживания его в течение 5 лин раствор переносят в делительную воронку на 100 л.:г и добавляют 1 лл 10",„ -ного раствора xëîðèäû дифенилгуанидиния, которьш готовят растворением 20 г основания дифенилгуанпдина и
15 100 лл 3 и. НС1. Туда же вводят 25 л.г бутанола и экстрагируют, энергично встряхивая и течение 30 — 60 сек. После расслаивания нижний водный слой сливают и отбрасывают, и экстракт промывают, вводя 20 — 25 лл 1 и. Ilî
20 НС1 и 0,1%-ного по хлориду дифенилгу 1Hlt3иния раствора, и встряхивают в течение нескольких секунд. Верхний, органический, слой псреносят в кювету и фотометрируют против нулевого раствора калибровочной кривой при
25 тои же длине волны. Растворы, служащие для построения калибровочной кривой, готовят по этой же схеме.
Пример синтеза реактива, например пнкра30 мина-R.
176455
Предмет изобретения
Составитель E. Розаицева
Редактор P. Чистова Техред T. П, Курилко Корректоры: Е. Д. Курдюмова и Л. Е. Марисич
Заказ 3712/11 Тираж 1100 Формат бум. 60><90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 кол, ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Пикрамин-R синтезируют сочетанием диазония пикраминовой кислоты с R-солью в среде
10о -ного поташа. Полученный азокраситель отфильтровывают из щелочного раствора и очищают многократным переосаждением соляной кислотой из содовых растворов. Чистоту продукта проверяют хроматографически, а содержание основного вещества — анализом на характерные элементы, например на N и S, и их соотношение.
Способ фотометрического определения циркония и гафния с помощью органических ре5 активов, содержащих функциональную о-о1диоксиазогруппу, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и воспроизводимости определения, в качестве реактивов применяют R-соли 2-оксинафталин-3,6-ди10 сульфокислоты, например пикрамин-Я.
