Установка для непрерывной жидкостной экстракции

ОПИСАНИЕ l95l97

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистичесних

Республик

Зависимое от BET. свидетельства №

Заявлено 04.1V.1966 (№ 1065293/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 121Ч.1967. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 10Х11.1967

МПК Ст 01п

УДК 542.61(088.8) Комитет по делам изобретений и атнрытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ю. М. Лабий, Ю. Д. Свистун и O. М. Лабий

Заявитель

УСТАНОВКА ДЛЯ НЕПРЕРЫВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ЗКСТРАКЦИ И

Изобретение относится к установкам для экстракции различных соединений из водного раствора в органический растворитель.

Известны экстракционные установки, состоящие из ряда экстракторов, отстойников и пневматического устройства. В таких установках невозможно регулировать рН раствора, процесс экстракции протекает медленно.

Предлагается установка, в которой каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из которых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней — герметизирующей пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной в нижней части клапаном и сообщающейся верхней частью с отстойником. Установка позволяет интенсифицировать процесс экстракции, определять и регулировать рН раствора, осуществлять отбор экстракта без остановки процесса.

На фиг. 1 и 2 изображена предлагаемая установка.

Установка содержит деревянный штатив 1, в который вмонтирован ряд экстракторов 2.

Под лабораторным столом расположен компрессор-пульсатор 8. Экстрактор представляет собой делительную воронку объемом

500 л.л, которая крепится в штативе. B делительную воронку вдоль вертикальной осп опущена стеклянная трубка 4 диаметром 14 ллт, у нижнего отверстия сужена (диаметр отверстия 4 — 5 ли}. Верхний конец трубки закреплен в резиновой пробке 5, которая герметически изолирует трубку от атмосферного давления. Резиновая пробка вставлена в отверстие, сделанное в полке штатива.

В верхней части резиновой пробки имеются два отверстия. В первое, центральное отверстие, вставлена трубка-насос 6, во второе отверстие — стеклянная грубка 7, которая резиновой трубкой 8 соединена с коллектором 9.

Каждый экстрактор снабжен устройством для разделения фаз. Устройство для разделения фаз состоит из трубки-насоса б и пробирки-отстойника 10 (в случае работы с экстрагентом тяжелее воды). Для ведения экстракции растворителем легче воды вместо пробирки-отстойника применяют приспособленпе-разделитель (см. фиг. 2).

Трубка-насос б предст авляет собой стеклянную трубку диаметром б .ттлт, около нижнего конца немного расширенную и к отверстию суженную до 1 лтль Нижнее отверстие трубки 7 неплотно прикрывает стеклянная бусинка-клапан 11. Трубка-насос располагается в стеклянной трубке 4 вдоль ec: вертиЗО кальной оси так, что нижний конец на 3—

5 л!л! не доходит до.нижнего отверстия трубки 4, крепится о! ур резиновой пробке 5.

Верхний выступающий над пробкой дугооб разный конец тр чбйи жянут в пипетку.

В верхней полкс. птатива около каждого экстрактора укреплена стеклянная воронка

12, трубка которой ":выходит в горлышко делительной воронки. В воронку вставлена пробирка-отстойник, имеющая В боковых стенКаК три отверстия: два верхних больших и одно Гп!жпее малое. Пробирка-отстойник N легко Вставляется в воронку и вынимается из нее.

Приспособление-р Вздел!! Гель состоит из специальной широкой пробирки 18, закрытой резиновой пробкой 14 с тремя отверГстиЯГ,!и.

В первое отверстие вставлена трубка 15 с краном, выступающая нижним концом из пробки Внутрь пробирки; во второе вставле на стеклянная трубка 16, нижний конец Ко торой оттянут в 11ипетку. 1 снец пипетки расположен па расстоянии 1 — 2 л!л. от дна пробирки, а верхний Выступает иад пробкoi и изогнут дугообразно; в третье отверстие вставлена трубка 17, и кний конец которой па

10 л!»1! Ие доходит до дна пробирки, а верхний выступает над пробкой настолько, чтобы воронкообразное отверстие располагалось на

30 — 40»я»1! выше дугообразного конца трубки 16.

Установка работает следующим образом.

В экстрактор через воронку 12 заливают водный раствор, подлежащий экстракции, экстрагент и реактив-осадитель.

Ж идкссть дс,чжна за lo,!Hal ь „— % ОбъсМа делительной воронки. Затем включают электродвигатель, приводящий в действие компрессор-пульсатор. Последний предназначен для создания попеременно сжатия и разрежения воздуха.

Экстракцию осуществляют следующим ооразом. Быстро меняющееся давление в трубке воронки 12 заставляет жидкость пульсиро

BaTb — ВсасыВаться и Вы! алкиВат, ся»!Ср.".,1 нижнее отверстие. При этом происходит интенсивное перемешивание водного раствора и органического растворителя.

Устройство для разделения фаз рабстаег следующим образом. Во время сжатия, под влиянием повышенного давления жидкости, бусинка-клапан 11 приподнимается, эмульсия проникает в трубку-насос б и выбрасывается через ее верхний конец. При разрежении бусинка-клапан прикрывает отверстие трубки-насоса и препятствует Вытекапию эмульсии из нее. Таким образом, при работе экстрактора из верхнего дугообразного конца трубки-насоса постоянно вытекает прерывистая струя эмульсии.

EcJIH экстракцию BplE)T Органическим растворителем тяжелее воды, то струю эмульсии направляют в пробирку-отстойник 10. Здесь происходит частичное отстаивание эмульсии и тяжелая фаза-экстракт постепенно накапливается в пробирке. Водна".фаз:.а через верх5

15 о

55 бО б5 нее отверстие пробирки-отстойника вытекает в воронку 12 и возвращается в экстрактор.

Когда пробирка-отстойник заполнится экстрактом до нижнего отверстия, ее вынимают.

Водная фаза, находящаяся в пробирке над экстрактом, вытекает через нижнее малое отверстие, имеющееся в боковой стенке пробирки-отстойника. Собранный экстракт выливают в посуду для промывания, а пробиркуотстойник повторно ставят в воронку 12, I(orJra пробирки-отстойника в воронке нет„ вытекающая из трубки-насоса эмульсия через воронку 12 зозвращается в экстрактор.

Циркулирующая эмульсия позволяет с помощью индикаторной бумаги постоянно Вести контроль за изменением рН раствора.

Реактив и экстрагент в процессе экстракции добавляют через воронку 12, По достижении полноты экстракции компрессор-пульсатор отключают и отстоявшийся в делигельной воронке экстракт выпускают. Затем выпускают проэкстрагированный раствор. Благодаря тому, что бусинка-клапан неплотно прикрывает нижнее отверстие трубки-насоса, остаток жидкости, находящийся в трубке, вытекает из нее в делительную воронку.

Для работы с экстрагентом легче воды экстрактор переоборуду1от следующим образом. Просирку-отстойник из Воронки Вынимают, в отверстие, имеющееся в полке штатива, Вставляю г 1!рис!1Особление-разделитель н трубку-насос поворачивают относительно ее вертикальной оси на 90 так, чтобы струя иытекающе1! из нее эмульсии направлялась В воронкообразную трубку 17.

При работе экстрактора с экстрагентом легче воды cTp)ÿ эъ!ульсии, Вытека1ощая из

TPlÎåH-насоса, сВОООДИО ВлиВается В BOPQHKGобразное отверстие трубки 17 и начинает запол1!Ять п1)ооирку 18 !крае!!Гк, имеlсщийсЯ На трубке 15, должен быть закрыт). По мере заполнения пробирки эмульсией давление воздуха внугри пробирки уВсличивается и заставляет жидкость подниматься по трубке

16. Затем жидкость вытекает из трубки lб В воронку 12.

Таким Осразом, эмульсия В !!!Bacтся по трубке 17 В пробирку 18 "I вытекает по трубке 16. Внутри пробирки скорость течения падает и эмульсия частично отстаивается. Более легкий экстракт всплывает, а водная фаза концентрируется внизу и по трубке 16 вливается в воронку. 12, откуда возвращается в экстрактор. По мере накопления в прсбир18

15 приоткрывают, выпускают из пробирки часть воздуха и Освобождают место для поступления новых порций экстракта.

По достижении полноты экстракции экстракт из приспособления-разделителя удаляют путем вдувания воздуха по трубке 111, предварительпо закрыв воронкообразное отверстие трубки 17 пчастмассовым колпаком.

Экстрактраствор,, находящийся в делитель195197 ной воронке, разделяют и выпускают, как и в случае работы с растворителем тяжелее воды.

Предмет изобретения:

Установка для непрерывной жидкостной экстракции, включающая ряд экстракторов, отстойников и пневматическое устройство, отличающаяся тем, что, с целью интенсификации процесса экстракции, определения и регулирования рН раствора и осуществления отбора экстракта без остановки процесса, каждый экстрактор выполнен в виде цилиндрического сосуда, внутри которого коаксиально расположены две трубки, внешняя из которых в нижней части снабжена отверстием, а в верхней — герметизирующейся пробкой с отверстиями для подсоединения экстрактора к системе пневматического устройства и для прохождения внутренней трубки, снабженной в нижней части клапаном и сообщающейся верхней частью с отстойником.

Сосiавител, Л. А. Регияская 1 ек!; .;i, Т. П. Курилко

1осдактор Л. К. Ушакова

Корректоры: В. В. Крылова и А. А. Король

Тиi с;, .фия, пр. Сапунова, 2

Заказ 2094,1 Тира к ос5 Подписное

ЦНИ11ПИ Коапггета по дслам каооре" с ип! и отк1ы|пй прп Совете Миппст!зов СССГ

Москга. Цеитр, пр. Серова, д. 4