Патент ссср 193482
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 10
12о, 27
Заявлено 04.IV.1966 (№ 1066483/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.111.1967. Бюллетень № 7
Дата опубликования описания 5Л .1967
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
С 07с
УДК 547.678.3.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФТОР-7-АЦЕТИЛФЛУОРЕНА
50 С 4 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Далее выливают смесь в
150 г льда и 12 лл концентрированной НС1 отгоняют нитробензол с водяным паром и декантируют водный раствор с осадка.
Сырой осадок перекрнсталлизовывают из
270 лл этанола с активнрованным углем (23 г).
Получают 19,45 г (72%) 2-фтор-7-ацетил флуорена, т. пл. 122 — 125 С.
Способ получения 2-фтор-7-ацетнлфлуорена путем взаимодействия 2-фторфлуорена с уксусным ангидридом в присутствии хлористого аломипия при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде органического растворителя— нитробензола.
Изобретечие относится к области получения важных полупродуктов для органического синтеза.
Известен способ получения 2-фтор-7-ацетилфлуорена, состоящий в том, что 2-фторфлуорен подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом в присутствии хлористого алюминия и разбавителя — сероуглерода при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход продук- 10 та 42%
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде органического рстворителя — нитробензола, что повышает выход целевого продукта до 72%, 15
Пример. К раствору 22 г (0,12 лоль) 2фторфлуорена в 125 лл нитробензола при перемешивапии прибавляют 32 г (0,24 люль) хлористого алюминия (безводного), смесь нагревают до 45 С и прикапывают 12 лл (12 г, 20
0,12 моль) уксусного ангидрида. По окончании прибавления смесь нагревают при 45-Предмет изобретения
