Патент ссср 185342
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕ НИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I85 342
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.1V.1965 (№ 1003495/31-16) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 13.Ч!11,1966. Бюллетень № 17
Дата опубликования описания 15.Х.1966
Кл. 12о, 10
МПК С 07с
УДК 615.45:547.572.1 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий пои Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
И. М. Xapar, Л, Н. Воловельский и Б, М. Савин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ от-ХЛОР-и-МЕТОКСИАЦЕТОФЕНОНА
Предмет изобретения
Известны способы получения к-хлор-п-метоксиацетофенона из анизола и хлорацетохлорида в присутствии хлористого алюминия.
Указанные способы, предусматривающие проведение синтеза в среде сероуглерода или нитробензола, технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исходные гещества подвергают взаимодействию в избытке анизола.
Такая методика получения в-хлор-и-метоксиацетофечона позволяет получать его по сравнительчо простой технологической схеме и c: удовлетворительным выходом, Пример. В колбу емкостью 10 л с мешалкой при 10 — 14 С загружают 4,7 кг анизола и небольшими порциями добавляют 4,2 кг безводного хлористого алюминия, При этой же температуре и перемешивании в течение 1 ча" приливают 1,8 кг хлорацетилхлорида, продолжают перемешивание при этой же температуре еще 2 час и выливают на смесь 15 кг льда и 2,2 кг соляной кислогы, Смесь перемешивают 0,5 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в 3,5 кг бензола, отфильтровывают окись алюминия, отгоняют бензол, вновь фильтруют, промывают 300 л л бензола и 300 мл метанола и сушат при комнатной температуре. Пслучают 2,1 кг со-хлоргI-метокснацетофенона с т. пл. 101--102 С.
1 Способ получения от-хлор-и-метоксиацетофенона из анизола и хлорацетилхлорида в присутствии хлористсго алюминия, отлйчаюи ийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, 20 исходные вещества подвергают непосредственному взаимодействию в избытке анизола.
