Способ получения фторсодержащих кремнийорганических мономеров
l928l4
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
С01оэ Ссветскиэ
Социалистических
Респу6лик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26/03
Заявлено 24.I.1966 (№ 1051210/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 02.lll.1967. Бюллетень № 6
Дата опубликования описания 24.iV.1967
МПK С 071
Комитет по делам кэооретеиий и открытий при Совете Миииотров
СССР
УД К 547.345 321.07 (088.8) Гж.СО:33;l Л
М. Г. Померанцева, 3. В. Белякова н С, й. Гц1аБбцоа"
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ф1 ОРСОДЕРЖАЩИХ
КР ЕМН И ЙОРГА И ИЧ ЕСКИХ MOHOMEPOB
Известен способ получения фторсодержащих кремнийорганических мономеров взаимодействием гидридсиланов с перфтор-1,1-дигидробутилакрилатом в присутствии катализатора при нагревании до кипения.
С целью расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, предлоэкено получать фторсодержащие кремнийорганические мономеры взаимодействием непредельных слоэкных фторпрованпых эфиров общей формулы СНБРз Б(СН,Р2,)ц, z (СНВ>) и СН=СН2, гдето,— СЙ.ОСΠ— илн — СН-СОΠ—; x=0 — 2, у=0 — 1, и и m — целые числа, с гидрпдсиланами в присутствии платинового катализатора, например Н.Р!С10 6Н20 при нагревании до кипения.
Пример 1. В колбу, защищенную от влаги воздуха и снабженную обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 27 г (0,17 г люль) аллилового эфира трифторуксусной кислоты и 0,15 ил 0,1 М раствора НВР1С10 бН20 в изопропиловом спирте, нагревают до кипения и по каплям добавляют
22,5 г (0,17 г люль) трихлорсилана с такой скоростью чтобы температура в смеси не понижалась. После окончания прибавления содержимое колбы кипятят 3 час (конечная температура в смеси 105= С). В результате разгонки получают 25 г (62%) у-трифторацетоксипропилтрихлорсилана с т. кип. 73 — 74" С
2 (7 >1р1г рт. ст.); np 1,4057; с11 1,4300; МКр най20 20 дено 49,70, МКр вычислено 49,57, Найдено, %: С 20,89; Н 2,06; F 19,62; С136,8;
Si 95.
5 С;,Н.F,С1ВО2 i.
Вычислено, "„ : С 20,74; Н 2,08; F 19,37;
Cl 36,74; Si 9,69.
П р» е р 2. Аналогично пз 31 г (0,2 г лю,гь) аллилового эфи ра трифторуксусной,кислоты ll
10 23 г (0,2 г 1гогь) метплдихлорсилана в прпсутствин 0,18 лрг 0,1 и. раствора Н Р1С1„6Н.О получают 30 г (55",;;) метил-у-трпфторацетоксипропилдихлорсилана с т. кнп. 53 — 55 С (2 л!лг рт. ст.); пр 1,4000; Г1 г 1,3131; 1Rp
15 найдено 49,68; 1R р вычислено 49,96.
Найдено, %: С 26,54; Н 3,36; F 21,7; Cl 26,6.
СБН ВFÎC1>02S102.
Вычислено, 0, : С 26,8; Н 3,37; F 21,2; С126,3;
20 S l 10,4.
Пример 3. Аналогично из 53,6 г (0,2 1ю,гь)
2,2,3, 3,4,4,4,-гептафторбутилбутен-l-оат-4 и
26,4 г (0,23 лго>гь) метплдихлорсилана в присутстьии 0,2 лог 0,1 М раствора НВР1С10 ° 6Н.О получают 50 г (68,o ) метил-у-карбо-1,1,2,2,3,3, 3-гептафторбутоксипропилдихлорсилана с т. кип. 85= С (2 — 3 лглг рт. ст.); np 1,3872;
d4 1,4005; 1Нр найдено 64,46; 1Rp вычисле30 по 63 97, 3
Найдено, о, С 28,14; Н 2,94; F 34,1; С1 18,5;
Si 76.
С6Н и Рт С12ов51 °
Вычислено, jo: С 28 21; Н 2 88; F 34 71; .1 18,57; Si 7,32.
Лналогнчно получа от ряд других соединений того же типа.
Предмет изобретения
Способ получения фторсодержащих кремннйорганических мономеров взаимодействием
192814 гидридснланов с непредельными фторсодержащими соединениями в присутствии катализатора при нагревании до кипения, отличающийся тем, что, с пелыа расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов, в качестве непредельных фторсодержащих соединений берут соединения общей формулы СН,.Рз, (СН,,Р у)в, z (СНз)п СН=СНв, где
z — СНаОСΠ— или — СНвСОΠ—, х= Π— 2, у=0 — 1, и и гп — целые числа, а в качестве катализатора берут платиновые катализаторы, например НаР1С1в 6НвО.
Составитель М. Кожинская
Редактор Л. Г. Герасимова Текред А, А, Камышникова Корректоры: T. H. Дмитриева и Е. Ф. Полиоиовз
Заказ 1063)12 Тираж 535 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типографии, пр. Сапунова, 2
