Патент ссср 174186

l74I86

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10,VI11.1964 (№ 917380/23-4) Кл. 12о, 26„ с присоединением заявки ¹

МПК С 07f

УДК 547.419,5.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 27Х111.1965. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 8.Х.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Н, В. Комаров и О. Г. Ярош

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИНИЛСИЛАНОВ

Подписная г р ушга ¹ 50

Известно получение этинилсиланов взаимодействием натрийацетилена с хлорсиланами.

С целью повышения вгяхода целевых продуктов предложен способ получения этинилсиланов взаимодействием натрийацетилена с хлорсиланами в среде нитробензола.

Пример.

1. Триметилэтииилсилан.

В прибор для синтеза емкостью 0,5 л, снабженный обратным холодильником, механической мешалкой и капельпой воронкой, помещают 7 г (0„35 г моль) цатрийацетилена в

200 мл нитробензола и при перемешивании и охлаждении водой прибавляют 35 г (0,37 г моль) триметилхлорсилана, После этого обратный холодильник заменяют нисходящим и отгоняют триметилэтинилсилан, отбирая фракцию, кипящую при 50 — 55 С. Получают 27,8 г (80%) сырого триметилхлорсилана, Последний промывают водой, сушат над хлористым кальцием и вновь перегоняют. Выделяют вещество с т. кип. 52 С при 720 мм рт. ст.; по 1,3892; d4 0,7055.

2. Метилэтилэтинилсилан получают аналогично из 20 г натрийацетилена в 200 лл нитробензола; т. кип. 67,8 С при 730 мм рт. ст.; по 1,4115; d4 0,7361: MR 33,17; MR вычисленное 33,56, Выход 27,9 г (64%).

3. Диметилдиэтинилсилаи получают подобно описанному выше из 55 г натрийацетилена и 73 г диметилдихлорсилана в 500 мл нитробензола; т. кип, 33,6 С при 725 мм рт. ст.; п„, 1,4236; d4 0,7801; MR 35,33; МК вычисленное 36,32. Выход 28,8 г (48%).

Найдено, %: С 66,61; Н 7,46; Si 25,75, CgHsSi;

Вычислено, /o С 66,64; Н 7,45; Si 25,98, 4. Метилдиэтинилсилан получают из 32,4 г натрийацетилена и 40 г метилдихлорсилана в

300 мл нитробепзола; т. кип. 68 С при 730 мм рт. ст., nD 1,4290; с4 0,7799.

5. Метилвинилдиэтинилсилан синтезируют из 40 г натрийацетилена и 64 г метилвинилдихлорсилана в 250 мл нитробензола; т. кип.

48 С при 50 мм рт. ст.; n.D 1,4513; d4 0,8212;

MR 39,44; МЯ вычисленное 39,42. Выход 23,5 (49%), 2р Найдено, %: С 70,05; Н 6,60; Si 23,31.

С-,H,S1.

Вычислено, %: С 69,93; Н 6,69; Si 23,36.

6. Метилтриэтинилсилан получают из 35 г патрийацетилена и 37 г метилтрихлорсилана в 250 мл нитробензола; т. кип. 53 С при 60мм рт. ст.; nо 1,4522; д4 0,8380; MR 38,07; MR вычисленное 37,05.

Найдено, %: С 70,90; Н 5,01; Si 24,01, С,Н,Я.

ЗО Вычислено, %: С 71,12; Н 5,11; Si 23,77, 3

7. Тетраэтинилсилан синтезируют из 31,5 г четыреххлористого кремния и 34,5 г натрийацетилена; т. пл. 101 С (петролейный эфир).

Найдено, %; С 74,86; Н 3,38; Si 22,04.

СвН4$1, Вычислено, /p. С 74,94; Н 3,16; Si 21,91.

174186

Предмет изобретения

Способ получения этинилсиланов взаимодействием натрийацетилена с хлорсиланами, 5 отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в среде нитробензола.

Редактор Л. Герасимова Текред Т. П. Курилко Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 2680/4 Тираж 676 Формат бум. 60)(90 /а Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2