Способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента
О П И С А Н И Е I6827I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07.IX.1962 (№ 799453/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 18.II.1965. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 25.II.1965
Кл. 121 38йз
МПК С 071
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 66.085 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
ГИДРОФОБНОГО ОРГАНОКРЕМНЕЗЕМИСТОГО АДСОРБЕНТА
Подписная группа № 45
Известен способ получения органокремнеземистого порошка осаждением геля метилсилантриола из воднощелочного раствора уксусной кислотой с последующим измельчением, промывкой и сушкой продукта.
С целью повышения адсорбционной способности при небольших концентрациях улавливаемых паров предлагается способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента, заключающийся в том, что осаждение проводят из водноспиртового раствора действием газообразной углекислоты при температуре минус 15 С.
Способ состоит в осаждении геля метилсилантриола из водноспиртового раствора метилсиликоната натрия газообразной углекислотой при температуре минус 15 С с последующим измельчением, промывкой до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину и сушкой при 60 С в течение 10 час.
Полученный продукт имеет повышенную адсорбционную способность к парам органических веществ при небольших концентрациях последних.
Пример. Объем метилсиликоната натрия быстро при помешивании приливают к 1,5 объемам заранее приготовленной водноспиртовой смеси, состоящей из 1 объема любого перегнанного спирта (этанол, гликоль, диэтиленгликоль) и 0,5 объема дистиллированной воды.
Полученный золь в стакане охлаждают до минус 15 С охладительной смесью из твердой углекислоты и технического метанола и при этой температуре через золь барботажем пропускают газообразную углекислоту из баллона со скоростью 0,2 — 03 л)мин в течение
2 час 15 мин. Затем для быстрого застудневания стакан с золем помещают в водяную баню с температурой 70 — 80 С на 20 мин.
При этом весь золь коагулирует в гомогенный гидрогель достаточной твердости.
Полученный гидрогель метилсилантриола без созревания разламывают на кусочки и промывают дистиллированной водой методом декантации 6 — 7 суток, меняя воду 8 — 10 раз в сутки. Промывку проводят до отсутствия щелочной реакции с фенолфталеином в промывных водах. Сушат гидрогель в чашках
Петри в сушильном шкафу при 60 С в течение 10 час. После высушивания получают гидрофобный непрозрачный гель в виде кусочков кремового цвета, которые не растворяются в органических растворителях и не смачиваются водой.
Высушенный гель метилсилантриола представляет собой высокомолекулярное пористое
30 вещество.
168271
Предмет изобретения
Составитель С. Щепинов
Редактор П. Вербова Техред А. А. Камышникова Корректор Т. В. Муллина
Заказ 3811/17 Тираж 500 Формат бум. 60X90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Анализ методом микросжигания показал следующий элементарный состав полученного геля (%): S i = 40, С = 20, Н = 5, О = 35.
Истинный удельный вес геля метилсилантриола равен 1,37 г/смз. Характерным для него является незначительная адсорбция паров воды и высокая адсорбционная емкость по парам углеводородов. Гель метилсилантриола-2 имеет малую величину предельносорбционного объема пор по воде — 0,01 смз/г и большую по углеводородам — 1,60 смз/г.
Способ получения гидрофобного органокремнеземистого адсорбента путем осаждения геля метилсилантриола из раствора метилсиликоната натрия с последующим измельчением, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с целью повышения адсорбционной способности при небольших концентрациях улавливаемых паров, осаждение геля проводят из водноспиртового раствора действием газообразной углекислоты при температуре — 15 C.
