Способ получения ароматических кремнийорганических мономеров
№ 150839
Класс 12о, 26юз
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБР
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Подписная группа Ло 50
Е, А, Чернышев и H. Г. Толстикова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ МОНОМЕРОВ
Заявлено 19 января 1962 г. за ¹ 760698/23-4 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Опубликовано в «Бюллетене изобретений» № 20 за 1962 г.
Известен способ получения ароматических кремнийорганических мономеров высокотемпературной конденсацией галогенкремнийгидридов с арилхлоридами.
Существующий способ не позволяет получать ряд ценных ароматических силанов, например, таких, как толилтрихлорсилан.
С целью получения ряда новых ароматических силанов, а также с целью раcøèðåHèÿ сырьевой базы для IðoèçBîäñòâà ароматических кремнийорганических мономеров, предложен способ получения последних, характеризующийся тем, что в качестве ароматической компоненты используют алкил- или арилалкилбензолы.
Предложенный способ получения ароматических кремнийорганических мономеров заключается в проведении высокотемпературной конденсации галогенкремнийгидридов с алкил- или арилалкилбензолами.
Пример 1. Реакция проводилась пропусканием смеси реагентов через пустую кварцевую трубку, нагреваемую электрической трубчатой печью.
Для реакции использовано 92 г (1 моль) толуола и 135,5 г (1 моль) трихлорсилана, Температура реакционной зоны 670 . Время контакта реагентов в реакционной зоне 30 сек. При разгонке конденсата выделено: 24,3 г четыреххлористого кремния; 52,0 г толуола—
53,5% от исходного количества; 46,5 г фенилтрихлорсилана, т, кип.
196 — 199, n,Ð=1,5228; анализ на содержание хлора — 50,3%; вычислено — 50,39 "u. Выход, 22%, Индивидуальность вещества подтверждена спект;.ом комбинационного рассеяния света; 5,5 г бензилтрихлорсилана, т, кип. 214 — 215, позю = 1,5254; анализ на содержание хлора—
47,2!о; вычислено — 47,25%; выход 2,5%; индивидуальность вещества подтверждена спектром КРС; кубовый остаток 50,4 г.
Хроматографический анализ собранного газа показал, что он содержит (в % объемных) 54% СН и 38% Н .
Л"о 1%0839 !Ф
Предмет изобретения
Способ получения ароматических кремнийорганических мономерон высокотемпературной кснденсацией галогенкремнийгидридов с ароматической компонентой, отлич ающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, з качестве ароматической компоненты используют алкилбензолы или арилалкилбензолы.
Составитель Коржинская
Техред T. П,. Курилко Корректор Р, Я. Беркови к
Редактор H. И Мосин
Подп. к печ. 21.VIII-62 " Формат бум. 70Х108 /1а Объем 0,18 изд л
Зак. 9167 Тйраж 650 Цена 4 коп.
ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6, Типографии LLETH, Москга, Петровка, 14.
° g Ф"
Синтез проводят в проточной системе при атмосферном давлении, про 1ц къймем смеси алкилбензола или аралкилбензола и галогенкремн1щгидрида через пустую кварцевую трубку, нагретую до 650—
700" пребыванием смеси реагентов в реакционной зоне в теченйе .20 — 50 сек, Пр и мер 2. Реакция проводилась в том же приборе, что и предыдущая. Для реакции:использовано 159 г (1,5 моля) этилбензола и.
203,5 г (1,5 моля) трихлорсилана. Тем перату ра реакционной зоны
670 . Время контакта реагентов в реакционной зоне 30 сек.
Получено 312 г конденсата, при разгонке которого выделено:
12,2 г трихлорсилана, 6% от исходного количества;
27,8 г четыреххлористого кремния;
8,5 г бензола, т. кип. 78 — 80, пгр = 1,5020; выход 7,3%;
26,5 г толуола, т. кип. 110 — 112, n>" — — 1,4972; выход 19,2%;
55,3 г фенилтрихлорсилана, т. кип. 195 — 197, nD 0=1,5225; вьгход 174%;
10,2 г бензилтрихлорсилана, т. кип, 214 — 216, nD" = 1,5248; выход 3%;
34 г фракции 115 — 118 (11 мм, пгР = 1,5600; d4" = 1,2840; анализ; на содержание хлора 44,8%; вычислено для трихлорсилилстирола 44%, кубовый остаток 150,5 г.
Аналогичным образом было проведено взаимодействие п-ксилола, м-ксилола, о-ксилола и дифенилметана с трихлорсиланом с образованием и-толил- или м-толилтрихлорсиланов.
