Способ колориметрического определения яблочной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I9I879
Союз Советских
Социалистических
Респуйлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 08.V11.1965 (№ 1017482/23-4) Кл. 42/, 3/01
12о, 11 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК G 01п
С 07с
УДК 543.432.547.476.2 (088.8) комитет по селам изосретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
Опубликовано 26.!.1967. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 21.111.1967
Автор изобретения
Н. А. Бжассо
Заявитель
СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ЯБЛОЧНОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к области колориметрического определения яблочной кислоты в растительных тканях.
Известно подобное определение яблочной кислоты, заключающееся в том, что определенное количество исследуемого раствора обрабатывают 50%-ной серной кислотой, бромистым калием и перманганатом калия. Полученную смесь выдерживают 10 мин при помешивании, затем обесцвечивают сначала
2%-пым раствором перекиси водорода, а потом 0,05%-ным. Избыток перекиси устраняют добавлением к смеси 0,1%.-ного раствора перманганата калия.
K обесцвеченной смеси, содержащей глиоксаль, добавляют 2,4-динитрофенилгидразин в растворе 2 н. соляной кислоты и выдерживают при комнатной температуре в течение
12 «ас. Образующийся при этом осадок 2,4динитрофенилгидразона глиоксаля отфильтровывают, сушат, растворяют в водно-спиртовом растворе щелочи и колориметрируют полученный синий раствор с использованием зеленого светофильтра.
Концентрацию яблочной кислоты находят по калибровочной кривой зависимости оптической плотности раствора и концентрации яблочной кислоты.
Недостаток указанного способа состоит в том, что он не точен, так как осадок 2,4-динитрофенилгидра"-оНа глиоксаля плохо раст ворим в водно-спиртовом щелочном растворе.
Этот недостаток устранен в предложенном способе определения путем замены водно5 спиртового раствора щелочи ацетоном. Это изменение позволяет повысить точность анализа за счет улучшения растворения и образования более устойчивых окрашеииых синих растворов.
1р Пример. 10 лтл исследуемого раствора обрабатывают 2,ил 50%-HOA серной кислоты, затем по каплям 1 л л 10%-ного раствора бромистого калия и 3 лл 5%-ного раствора перманганата калия. После этого смесь вы15 держивают 10 иик при помешивании в Bblтяжном шкафу, затем обесцвечивают прибавлением сначала 2% -ного раствора перекиси водорода и 0,05 /ц-ного. Избыток перекиси водорода устраняют, прибавляя по каплям
2р 0,1%-пый раствор перманганата калия.
К обесцвеченной смеси добавляют раствор
10 лл 0,1%-ного 2,4-д п(итрофеиилгичразииа в 2 н. соляной кислоте и оставляют иа 12 час при комнатной температуре. Образующийся
25 осадок 2,4-дпнитрофенилгидразона глиоксаля отфильтровывают, сушат и растворяют в щелочном растворе ацетона, доводят объем до
50 лтл тем же раствором и колориметрируют исследуемый образец при зеленом светоЗр фильтре.
191879
Предмет изобретения т = D„14,8 — 1,92, Составитель Т. Лавриненко
Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. Бриккер
Корректоры: А. М. Смак и Е. Ф. Полионова
Заказ 32в/14 Тираж 335 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Оптическая плотность раствора равна 0,755; в 10 л л исследуемого раствора содержится
9,1 мл яблочной кислоты (концентрацию находят по калибровочной кривой зависимости оптической плотности раствора и концентрации яблочной кислоты) .
Зависимость между концентрацией яблочной кислоты и оптической плотностью анализируемых растворов в ацетоне можно выразить следующей формулой: где rn — количество яблочной кислоты, л г;
Є— оптическая плотность раствора.
Способ колориметрического определения яблочной кислоты путем последовательной обработки раствора, содержащего определенный продукт, серной кислотой, бромистым калием, перманганатом калия, обесцвечивания полученной смеси перекисью водорода, осаждения полученного при этом глиоксаля путем
IQ добавления 2,4-динитрофенилгидразина с последующим растворением образовавшегося
2,4-динитрофенилгидразона глиоксаля в щелочном растворе органического растворителя и колориметрированием, отличающийся тем, IS что, с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют ацетон.