Патент ссср 190568
l99568
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 16
Заявлено 12.VI.1965 (№ 1017777/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 29.Х11.1966. Бюллетень № 2
Дата опубликования описания 21.11.1967
МПК С 08@
УДК 678.674 52 4(088.8)
678.85 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Споете Министров
СССР
Авторы изобретения Г. Г. пиляев, И. Н. Файзуллин, Н. П. Пашкурьва и Т. В, Кондрашина
Заявитель
eI HOCH CH пСНоР + n ХЧ-—
l (1, О с1 н0сн сн
СН, Н 1
I — - — Р— OeII,n;,ÛÑÍ, СН,0,-+ пНС1
11
Способ получения полиэфиров поликонденсацией хлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например метилфосфиновой, со спиртовым компонентом, например гидрохиноном, известен.
Предлагается при синтезе полиэфиров в качестве спиртового компонента применять аминоспирты, например диэтаноламин, что позволяет получать фосфоразотсодержащие полиэфиры, пригодные в качестве модификатора полиамидов для повышения их огнестойкости.
Реакция хлорангидридов алкилфосфиновых кислот с диэтаполамином протекает по следуюгцей схеме:
Реакпшо проводят при 70 — 80"С 20 — 22 час.
Пример. I(раствору 77,3 г диэтаноламипа ь 200 г абсолютного бензола прикапывают при комнатной температуре и постоянном перемешнвагнш раствор 97,92 г дихлорангидрида метилфосфиповой кислоты в 100 г абсолютного бензола с такой быстротой, чтобы температура реакционной смеси не превышала 80" С. После этого реакционную массу нагревают при 80 С 17 — 18 час (до прекращения выделения хлористого водорода) . Затем отгоняют бензол и непрореагировавшие исходные реагенты. Остаток — вязкую светло-коричневую массу — промывают кипящим бензолом и высушивают в вакуумсушильном шкафу при 50"C 6 — 8 час до постоянного веса.
Выход 150,56 г (85,6% от теор.) . Продукт растворим в воде и спиртах. Данные элементарного анализа показывают, что у полученного полиэфира п=4.
СзоН5зХ40теР4С1з
Вычислено, %: С 28,5; Н 6,29; N 6,65;
P 14,70; Cl 21,70.
Найдено, %: С 29,15; 29,05; Н 6,42; 6, 43;
N 6,45; P 12,98; 12 74 СI 22 88 22,51.
Предмет изобретения
Способ получения полиэфиров поликонденсацией хлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например хлорангидрида метилфосфиновой кислоты, со спиртовым компонентом, отличающийся тем, что, с целью получения фосфоразотсодержащих полиэфиров, пригодных для модификации полиамидов, в качестве сппртовото компонента применяют аминоспирты, например диэтаноламин.
