Способ получения 0-
О П И С А Н И Е I88972
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.Х1!.1965 (№ 1043459/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №
МПК С 071
УДК 547,558.1,07(088,8) Приоритет
Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 27.XII.1966
Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров
"ССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-(2-ХЛОР-4-ТРЕТ-БУТИЛФЕНИЛ)ДИХЛОРФОСФАТА
Известен способ получения О- (2-хлор-4трет-бутилфенил)-дихлорфосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с 2-хлор-4-трет-бутилфенолом в присутствии, в качестве катализатора, хлористого калия. Выход целевого продукта 76 /о.
Предлагается способ получения О-(2-хлор4-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата, по которому в качестве катализатора применяют металлический магний. Металлический магний реагирует с хлорокисью фосфора с образованием соединения неустановленного строения, которое катализирует реакцгно образования
О- (2-хлор-4-трет-бутилфенил) - дихлорфосфата. Количество применяемого металлического магния 0,1 — 0,01% от веса реакционной массы, Процесс ведут при 80 — 110 С. При этом выход продукта повышается.
П р и M е р. В реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 0,05 г магниевой стружки и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора. Реакция протекает с выделением тепла. Реакционную массу нагревают до
100 С и при этой температуре выдерживают
15 — 30 мин. 3а это время весь магний прореагирует с хлорокисью фосфора.
К реакционной массе по каплям в течение
60 — 90 мин приливают смесь 18,5 г (0,1 моль) 2-хлор4-трет-бутилфенола и 46 г (0,3 моль) хлорокиси фосфора. При этом температуру в реакторе поддерживают в пределах 80 — 105 С.
Смесь выдерживают 60 — 90 мин при температуре 105 — 110 С (до прекращения выделения хлористого водорода). Катализатор отделяют, избыточную хлорокись фосфора выпаривают под вакуумом и кубовый остаток разгоняют при остаточном давлении 0,6 мм рт. ст. При
118 — 120 С отбирают О- (2-хлор-4-трет-бутилфенил) -дихлорфосфат.
Получают 25 г (83 jo, от теории) продукта.
Точка кипения соответствует литературным данным, Вычислено P 10,28%, найдено P 10,06%, Хлор, отщепляющийся гидролитически: вычислено 23,55%, найдено 23,49%.
Предмет изобретения
Способ получения О- (2-хлор-4-трет-бутилфенил) -дихлорфосфата взаимодействием хлорокиси фосфора с 2-хлор-4-трет-бутилфенолом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металлический магний в количестве 0,1—
0,01% от веса реакционной массы при температуре 80 †1 С.
