Способ получения хлорангидридов о-арил- (>& фенилфосфорнь!х кислот
ОПИСАН И
ИЗОБРЕТЕНИ
Сове Сенатских
Социалистическик
Республик
Г
Р
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 13.Х.1965 (№ 1032205/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 12.llX,1966, Б|оллетень № 18
Дата опубликования описания 24.Х.19бб
26/01
Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров
СССР
07f.419.1.07 (088.8 ) Лвторы изобретения
Заявитель
11. И. Кузьменко и Л. Б. Рапп
Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ о-АРИЛ< -ФЕНИЛФОСФСРНЫХ КИСЛОТ
Предмет изобретения
Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фенилфосфорпых кислот взаимодействием натриевых производных фенолов с дихлорангидридами о-арилфосфорных кислот.
С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфор ых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорангидридов о-арилфосфорных кислот с феполом. Реакцию проводят при нагревании до 80 — 145 C в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.
Пример. К 11,2 г (0,05 моль) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорной кислоты с
0,06 г (0,00045 поль) А1С1з, помещенным в реактор на 50 лл с механической мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой и нагретым до 80 С, прибавляют постепенно при перемешивании 4,7 г (0,05 лоль) кристаллического фенола в течение 30 иин. После этого смесь подогревают до
120 С и выдерживгпот в течение 3,5 — 4 «ас до
«лабого выделения хлористого водорода. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме.
Почти вся масса перегоняется прп температуре 244 — -248 С/35 ял рт. ст.
Лпалогпчно получают хлорангпдрпды о-арил-о-фенилфосфорпой кислоты, содержащие в молекуле остатки о-крезола, о-метоксифенола, и-метоксифенола и тимола. Хлорангпдриды, содержащие в своей молекуле остатки 1t.-крезола и 1е-метоксифенола получают
10 при температуре бани 120 — 125"C с последующим повышением до 140 — 145 С.
15 Способ получения хлорангпдридов о-арило-фенплфосфорных кислот с использованием дихлорангидридов о-арилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыше|шя выхода конечного про20 дукта, взаимодействию с дпхлорангидридами о-арилфосфорных кислот подвергают фенолы в присутствии катализатора, например хлористого алюминия, при температуре 80 — 145 С,
