Способ полученияdl-2-ок.си-г, 3,3-
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 23 03-- .-. /
Заявлено 13.1.1966 (№ 1049137/23-4) с присоединением заявки № 1050790j23-4
Приоритет
Опубликоьано ОЗ.Х,1966. Бюллетень М 19
Дата опубликования описания З.Х.1966
М11К С 07с
УДК 547.431.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси
Ленинградский химико-фармапевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
dl-2-ОКСИ-3, 3, 3-ТРИХЛОРПРОПАНСУЛЪФОКИСЛОТЫ
ИЛИ dl.-2-ОКСИ-З-СУЛЬФОПРОП ИОНОВОЙ КИСЛОТЫ
Предлагаемый способ получения й-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или dl-2-окси-3-сульфопропионовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил+этансультон кипятят в воде или обрабатывают водной щелочью при 20 С соответственно.
Пример 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль)
Р-трихлорметил р-этансультона с 3 мл воды в течение часа, затем раствор упаривают досуха в вакууме. Сухой остаток представляет собой dl - 2 - окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоту. Выход количественный. После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 77 — 78 C.
Найдено, %: $12,74; 12,90; С1 43,96; 44,17.
С зН 04С1з$.
Вычислено, %: $13,14; С1 43,74.
Пример 2. 0,45 г (2 ммоль) Р-трихлорметил+этансультона растворяют, перемешивая, в растворе 0,5 г (12,5 ммоль) едкого натра в
10 мл воды и оставляют при 20 С на 6 час.
Затем раствор пропускают через катионит и элюируют продукт до отсутствия кислой реакции по конго в элюате. Воду отгоняют в вакууме. Сухой остаток весом 0,32 г (94% теор.) представляет собой dl-2-окси-3-сульфопропионовую кислоту. После перекристаллизации из сухого спирта с эфиром получают 0,28 г (82,6 теор., считая на р-сультон) чистого продукта с т. пл. 282 С.
10 Найдено %; S 18 95; 19,20.
СзН,О,$.
Вычислено, %: $18,82.
Предмет изобретения
Способ получения Й-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или di-2-окси-3-сульфопропионовой кислоты, отличаюи1ийся тем, что
Р-трихлорметил+этансультон кипятят в воде или обрабатывают водной щелочью соответственно.
