Способ получения гемимеллитола

О П И С А Н И Е l l864la

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельстьа ¹

Заявлено 24.1Х.1966 (№ 1029189123-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опуолнковано ОЗ,Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 12.XI.1966

Комитет по делам изобретений и открытий лрн Совете Министров

СССР

31.07

Авторы изобретения

Ю. H. Сидоренко, T Г. Андроникашвили, П, Н. Галич, В. С. Гутыря, Л. Я. Лаперашвили и Г. В. Цицишвили

Институт высокомолекулярных соединений AH УССР и Институт физической и органической химии им. П. Г, Меликишвили

Заявители

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИМЕЛЛИТОЛА

Предмет изобретения

Известен способ получения полиметилбензолов путем алкилHpîâàíèÿ о-ксилола метанолом в присутствии фосфорнокислого катализатора при температуре 400 С и повышенном давлении. При этом содержание гемимеллитола составляет лишь 2,4 — 3,5 мол. 7О от общего количества метилзамещенных продуктов.

Предлагаемым способом можно получать малодоступныи в настоящее время гемимеллитол (1,2,3-триметилбензол) путем селективного алкилирования о-ксилола при температуре около 475 С в присутствии синтетического цеолита состава 0,89 ВаО 0,1Ха,,О АIвО, ° 2,5%0з в качестве катализатора. Гемимеллитол служит исходным продуктом для получения синтетических смол и пластификаторов.

Высокое содержание гемимеллитола в продуктах метилирования (около 60,4 мол. %) делает целесоооразным его выделение путем четкой ректификации. Выход продуктов метилирования составляет 26%, считая на пропущенный метанол.

Пример. Катализатор приготовляют путем ионного оомена цеолита NaX в результате многократной его обработки 0,1 н. раствором ВаСIв при комнатной температуре с последующей промывкой дистиллированной водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

Химический состав приготовленного таким образом катализатора соответствует формуле

0,89 ВаО 0,1Ха,О А1 О. 2,5SIO>. Полученные таблетки катализатора дробят до размеров 3 — 5 ми. Смесь 99%-ного о-ксилола и метанола в мольпом отношении ксилола к метанолу, равном 3, пропускают через слой катализатора в проточной системе при атмосферном давлении, объемной скорости

0,67 час I и температуре 475 С. Продолжительность опыта 1,5 час. Выход продуктов метплирования о-ксилола, считая на пропущенный метанол, составляет 26,0% за проход, на превращенный метанол — 43,3%. Триметилбензолов содержится 90,6 мол.% от общего количества полиметилбензолов состава С9 и

С». Распределение полученных изомеров триметилбензола следующее, %: гемимеллитол

66,6; псевдокумол 33,4.

Способ получения гемимеллитола (1,2,3триметилбензола) каталитическим алкилированием о-ксилола метанолом при повышенной температуре, orëè÷à oùèéñÿ тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют синтетический цеолит состава 0,89 ВаО 0,1 ча О АIвОз °

° 2,5%Ох и процесс ведут при температуре око30 ло 475 С.