Способ определения альдегидов и кетонов

 

Сущность изобретения: раствор анализируемой пробы подвергают кондуктомётрическому титрованию раствором арсеназо III, или нафталин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00, или сульфита натрия.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

IsiIs G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4845486/04 (22) 09.04.90 (46) 23,01.93, Бюл. М 3 (75) П.Г.Межлумян (56) Полюдек-Фабини, Бейрих Т. Ор ганический анализ. - Л;; Химия, 1981, с. 126-133.

Черонис Н.Д., Ма Т.С. Микро-и полумикрометоды органическогО функционального анализа — М.; "Химия", 1973. с. 135, Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения альдегидов и кетонов.

Существует ряд химических методов определения альдегидов и кетонов, Известен способ определения карбонильной группы окислением иодОм в щелочной среде до иодоформа и титрованием избытка иода раствором тиосульфата.

Недостатком способа является: многоэтапность, длительность анализа, малочувствительность. Анализ проводят в макромасштабе.

Наиболее близким является способ оп ределения альдегидов и кетонов основанный на взаимодействии с гидрохлоридом или сульфатом гидроксиламина с выделением воды и свободной кислоты. Затем определяютсвободную неорганическую кислоту, потенциометрическим методом титрования раствором гидроокиси натрия в 90%-ном метаноле.

Недостатком способа является недостаточно высокая чувствительность. Определение проводят в пределе концентрации 0,2 мг/мл и неселективность... Й2„„1789918 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ (57) Сущность изобретения: раствор анализируемой пробы подвергают кондуктометрическому титрованию раствором арсеназо

III, или нафталин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00, или сульфита натрия, Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения альдегидов и кетонов, Поставленная цель достигается описываемым способом определения альдегидов и кетонов путем кондуктометрического титрования раствором арсеназо III, или нафталин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00, или сульфита натрия.

Отличительным признаком способа является использование в качестве титранта арсеназб Н1, или нафталин-2-сульфокислоты, или тропеолина 00. или сульфита натрия.

Способ осуществляют следующим образом.

В химический стакан для титрования емк. 200 мл переносят 1-5 мл анализируемого раствора, содержащего 1 мкг — 30 мг кетонов, альдегидов или их смеси, Добавляют 30-60 мл изопропилового спирта или диметилформамида и 80-50 мл дистиллированной воды до верхнего уровня электрода, включают магнитную мешалку и титруют

10 — 10 н. растворами нафталин-2-сульфокислоты, тропеолином 00 или сульфитом натрия, добавляя порциями по 0,1 мл, записывая показания прибора. По данным

1789918

50 титро ва ния строят кондуктометрические кривые, точкй эквивэлентности определяют графически, Электропроводность (мкс) анализируемого раствора измерялась с помощью кон-. дуктометра. . Пример 1; Определение 100 мкг бенэальдегйда в среде 50%-ного димйтилформЫИДВ. Титрант 0,02 н. Йаг$0з, Найдено. х= 100,03 (в= 5; -Р= 0,95) W= 0,2%. 10

Отн,ошибка 0,03%;- : —.

Пример 2. Определение 100 мкг бензальдегида в среде.40%-ного изопропанола, Титрант — 0,02 н. арсеназо И!. Найдено: x= 100,1 (и= 5; Р= 0,95). W= 0,1% 15

Отн,ошибка 0,1%.

П. р и м е р 3. Определение 60 мкг пропионового альдегида в среде 40%-ного изопропанола. Титрант — 0,01 н. нафталин2-сульфокислота. Найдено: x=60,0 (n=5; P 20 0,95) W=0,3%. Отн. ошибка 0,16%, Пример 4. Определение 100 мкг бензальдегида в водной среде. Титрант—

0,02 н. тропеолин 00. Найдено: х=100,0 (n=5;

Р=0,95) W=0,2% Отн. ошибка 0,07%.

Пример 5. Определение 60 мкг ацетона в среде 50%-ного изопропанола. Титрант 0,01 н. арсеназо III. Найдено; х=60,08 (n=5; Р=0,95) W=0,2%. Отн. ошибка 0,13%

Пример 6. Определение 1,5 мкг 30 пропионового альдегида в водной среде.

Титрант 10 н. тропеолин 00, Найдено:

x=1,51; (n=5; Р=0,95), W=1,2%. Отн. ошибка

0,7%

Дифференцированное определение 35 альдегидов и кетонов в смеси, Пример 1. Определение 18 мкг пропионового альдегида и 50 мкг ацетона в

50%-ном изопропаноле. Титрант 10 н, нафталин-2-сульфокислота. Найдено. 40 х1=17,8, W=0,6%. хг= 49,8 (n= 5; Р= 0,95).

W=1,2%. Отн, ошибка 1 и 0,4%.

Пример 2, Определение 2 мкг метилэтилкетона и 14 мкг бензальдегида в 60%ном изопропаноле, Титрант 10 4 н. КагЯОз. 45

Найдено: xi=1,98; W=0,5%: хг=13,98; (n=5;

Р=0,95); W=O;9% (n=5; P=0,95), Отн. ошибка

1M01%

Формула изобретения

Способ определения альдегидов и кетонов с йспользованием титрованйя раствора анализируемой пробы, отличающийся тем, что, с целью Йовышения чувствительно. Пример 3. Определение 0,045 мг ацетона и 0,46 мг пропионового альдегида в водной среде. Титрант lO н, тропеолин 00, Найдено: x1=0,0448; хг=0,458 (n=5; Р=0,95); .

ЧЧ=0,15%. W=0,5%. Отн. ошибка 0,4 и 0,4%

Определение кетонов и альдегидов в и рисутствии других органических веществ..

Пример 1. Определение 3 мкг бензальдегида в присутствии 100000 кратного избытка третбутилового спирта, 87000-кратного акрилонитрила, 9000 кратного избытка амилбромида, 93000 кратного избытка пропилбромида, 10000 кратного избытка меркаптобензтиаэола в среде 40%-ного диметилформамида. Титрант 10 н, арсена-. зо lll. Найдено: x=3,012 (n=3). Отн. ошибка

0,4%.

Пример 2. Определение 5 мкг метилэтилкетона s присутствии 10000 кратного избытка меркаптобензтиазола в среде 50%ного диметилформамида. Титрант 10 4 н. нафталин-2-сульфокислота. Найдено: х=5,030; (n=3). Отн, ошибка 0,6%.

Пример 3. Определение 5 мкг бензальдегида в присутствии 16700 кратного избытка диэтилового эфира масляной кислоты, 153000 кратного избытка бензилацетата в среде 50%-ного диметилформамида.

Титрант 10 н. нафталин-2-сульфокислота.

-4

Найдено; x=3,005;(п=З); Отн. ошибка 0.2%.

Пример 4, Определение смеси 6 мкг ацетона и 5 мкг бензальдегида в присутствии 10000 кратного избытка меркаптобензтиазола, 90000 кратного избытка акрилонитрила, 90000 кратного избытка аминобромида, 100000 кратного избытка третбутилового спирта в среде вода — диметилформамид-иэопропанол (50%, 40%, 10%), Титрант — 3 . 10 н. арсеназо III, Найдено: х1=6,025; хг=3,04 (п=З), Отн. ошибка 0,4 и 1,3%, Пример 5. Определение смеси 0,23 мг ацетона и 0,072 мг метилэтилкетона в присутствии меркаптобензтиазола, 70000 кратного избытка диметилвинилэтилкарбинола в среде 50%-ного диметилформамида.

Титрант — 10 н. тропеолин 00. Найдено:

-г х1=0,721; хг=0,230 (n=3). Отн, ошибка 0,5 и

02% сти и селективности определения, титрование ведут кондуктометрическим методом с использованием в качестве титранта арсеназо И! или нафталин-2-сульфокислоты или тропеолина 00 или сульфита натрия,