Способ качественного определения имизина

 

Сущность изобретения: в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора . 6 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4910838/25 (22) 15.02,91 (46) 23.01.93. Бюл. ¹ 3 (71) Курский государственный медицинский институт (72) Л.А. Котова и А.А. Хабаров (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 721712, кл. G 01 N 21/02. 1977.

Авторское. свидетельство СССР

N 1051414, кл. G 01 N 21/78, 1982.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного определения имизина, Известен способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ацетоне с последующим прибавлением ацетатэ окисной ртути и титровании полученного раствора хлорной кислотой, Недостатком данного способа является низкая избирательность.

Для количественного определения имизина рекомендуется способ определения имизина путем растворения анализируемого вещества в диметилформамиде и обработки солью этилового эфира 1,3-индандоин-2-карболовой кислоты при нагревании на водяйой бане с-последующим фотометрированием полученного раствора (авт. св. СССР N - 7. :1712). Недостатком этого способа является также низкая избирательность, длительность анализа, Известен способ количественного определения хлоргидрата имизина путем титрования лэурилсульфэтом натрия в хлороформном слое в присутствии индикатора диметилового желтого. В точке эквива. Й2 1789913 А1 (54) СПОСОБ КАЧ ЕСТВ Е Н НОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИМИЗИНА (57) Сущность изобретения: в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора. 6 табл. лентности хлороформная фаза желтого цвета переходит в лиловато-красный цвет.

Н едо статком дан ного. способа является невысокая избирательность, так как органические основания с анионом лаурилсульфата образуют соединения, подобные солям, которые могут экстрагироваться из водного раствора растворителем, не смешивающимся с водой, В точке эквивалентности избыток лаурилсульфата образует соль с. красителем, что выражается в изменении окраски последнего. Длительность анализа также является недостатком данного способа (НТД N 42-246-81 "Драже мелипрамин"

25 мг).

Известен способ определения имизина, основанный на растворении препарата в дистиллированной воде с последующим прибавлением ванадилсерной кислоты; смесь окрашивается в темно-синий цвет, переходящий в фиолетово-синий; при стоянии в течение получаса окраска переходит в коричневато-лиловую (НТД 42-246-81). Недостатком данного способа является невысокая избирательность, отсутствие стабильности реакции.

1789913

Известен способ определения имизина при использовании окислителя сульфата церия в присутСтвии концентрированной серной кислоты. Недостаток способа заключается в использовании окрашенного реагента желтого цвета, следствием чего является невысокая"избйрФельность (появление желтой флуоресценции одновременно с желтым окрашиванием), а это не позволяет качественно определять такие антидепрессанты, как пиразидол, азалептин, лудиомил идр, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения имизина, основанный на растворении анализируемой пробы в ледяной уксусной кислоте с последующим прибавлением химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной кислоте, дальнейшей обработкой пробы в присутствии концентрированной серной киСлоты, после чего и роводят фотометрирование полученного

)крашенного продукта, Недостатком этого способа является невысокая избирательность, многокомпонентность реактивов.

Цель изобретения — повышение избирательности и упрощение способа.

Для этого.в качестве химического реагента используют формальдегид в присутствии концентрированной серной кислоты, а анализ осуществляют путем наблюдения зеленой флуоресценции раствора.

При изучении оптимальных условий протекания флуоресцентной реакции установлено, что интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч, Формула изобретения

Способ качественного определения имизина, включающий растворение и обработку анализируемой пробы химическим реагентом в присутствии концентрированной серной кислоты, от л и ч а ю шийся тем, что; с целью повышения избирательности и

Зависимость интенсивности флуоресценции от времени приведена в табл. 1.

Найдена зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения взятых химических реагентов: формальдегида и концентрированной серной кислоты (табл. 2).

На нулевом уровне Х1, Х2 интенсивность флуоресценции, %

0,6 0,6 20 22 20 23

Х1 — объем формальдегида, мл;

Х2 — обьем концентрированной серной киСлОты, Мл.

Из полученного уравнения регрессии

Y = 21,975+ 14,375Х1 + 9,375Х2 + 6,875ХЗ выявлены условия проведения эксперимента (см, табл. 3):

Х1 0,6 0,9 1,2 1,5 1,75 2,0 2,3 2,6 2,9

Х2 0,6 0.8 1,0 1,2 1,40 1,5 1,7 1,9 2,1

Прослежена зависимость интенсивно20 сти флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта реакции (табл. 4), последовательности добавления химических реагентов (табл. 5), выявлена избирательность данной реакции в сравнении с прототипом (табл. 6); в табл. 5 представлены данные по упрощению данного способа относительно прототипа.

Пример. Качественное определение „ имизина в порошке, К 1 — 2 мг имизина при30 бавляют 2 мл формальдегида и 1,5 мл концентрированной серной кислоты, При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается зеленая флуоресценция. Анализу имизина предлагаемым способом не

35 мешают азалептин, лудиомил, пиразидол, амитриптилин и другие антидепрессанты, что свидетельствует о высокой степени избирательности реакции. упрощения способа., растворение и обработку анализируемого вещества проводят путем добавления к пробе формальдегида. полученный раствор облучают ультрафиолетовым светом и по наличию зеленой флуоресценции раствора судят о присутствии имизина в пробе.

1789913

Таблица 1

Зависимость интенсивности флуоресценции от времени протекания реакции (при соотношении формальдегида и концентрированной серной кислоты 2,0:1,5); n = 7

Таблица 2

Определены оптимальные соотношения формальдегида и концентрированной серной кислоты. определенные методом крутого восхождения; матрица планирования 2-факторного эксперимента

Таблица 3

1789913

Таблица 4

Зависимость интенсивности флуоресценции от вида растворителя, применяемого для выяснения конечного эффекта

Таблица 5

Зависимость интенсивности флуоресценции от последовательности добавления химических реагентов (формальдегида и концентрированной серной кислоты) Таблица 6

Сравнение заявляемого способа со способом-прототипом

Заявляемый способ

Способ-и ототип

По и о ению числа опе а ий

По изби ательности

Зеленая флуоресценция . Флуоресценция отсутствует, окашивание

1. Прибавление к навеске химического реагента; формальдегида;

2, Прибавление концентрированной серной кислоты

1. Растворение пробы в ледяной уксусйой кислоте.

2. Растворение дихромата калия в ледяной уксусной кислоте.

3. Прибавление химического реагента дихромата калия в ледяной уксусной кислоте к растворенной пробе, 4. Обработка пробы концентриованной се ной кислотой.