Инверсионно-вольтамперометрический способ определения додецилбензолсульфоната натрия

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах. Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессное™ анализа. Цель .достигается тем, что додецилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде при потенциале 0,4-0,45 В на фоне 0,1 М раствора KNOs в течение 5-10 мин с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в интервале потенциалов 0,4-0,1 В. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕ СПУБЛИК (я)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4806948/25 (22) 15.01.90 (46) 23.03.92. Бюл. М 11 (71) Тюменский индустриальный институт им, Ленинского комсомола (72) Т.Е.Иванова, В.В.Пнев и Н.А.Кадоркина (53) 543.253 (088.8} (56) Галлай 3.А. и др. Журнал анал. химии, 1986, т. 41, М 5, с. 773-787.

Лейте В. Определение органических загрязнений питьевых, природных и сточных вод. — М.: Химия, 1975, с. 200, (54) ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИИ СПОСОБ ОПРЕДЕЛ .НИЯ ДОДЕЦИЛБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА НАТРИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах.

Додецилбензолсульфонат натрия (ДБС) является одним из наиболее распространенных поверхностно-активных веществ (ПАВ) анионного типа. Применяется как смачивающее, моющее, эмульгирующее вещество в процессах подготовки, переработки, крашения текстильных волокон.

Предельно допустимая концентрация в воде 0,5 мг/л.

Известны инверсионно-вольтамперометрические способы определения органическйх и неорганических анионов, основанные на их анодном электроосаждении на металлическом. электроде в виде малорастворимых соединений с последующим .катодным восстановлением этих соединев5U,, 1721500 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах.

Цель изобретения — повышение чувствительности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что додецилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде при потенциале 0,4-0,45 В на фоне 0,1 М раствора КМОЗ в течение 5-10 мин с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых в интервале потенциалов 0,4 — 0,1 В. 1 ил. ний в режиме линеь но меняющегося потенциала и регистрацией катодных вольтамперограмм в области потенциалов, соответствующих пику тока f1).

Известен также способ определения додецилбензолсульфонатов А$ТМ (2).

Метод очень трудоемок, неудобен для серийного применения, недостаточно чувствителен. В анализе применяется девять различных реактивов и препаратов. в том числе токсичные.

Целью изобретения является увеличение чувствительности и экспрессности оп ределения додецилбен золсул ьфоната натрия в водных растворах.

На чертеже представлена зависимость тока пика от концентрации додецилбензолсульфоната натрия в растворе в диапазоне концентраций 10 -2 5.10 М.

1721500

Отобранную пробу с анализируемым веществом помещают в электрохимическую ячейку с фоновым электролитом и концентрируют определяемое вещество в процессе анодной поляризации серебряного электрода в виде малорастворимого соединения ионов серебра с анионами додецилбензолсульфоната на электроде из исследуемого раствора в потенциостатическом режиме с последующей регистрацией вольтамперограмм катодного восстановления накопленного осадка в режиме линейно меняющегося потенциала.

В качестве фонового электролита используют 0,1 М раствор нитрата калия или натрия марки ос.ч. или х.ч. Выбор его обусловлен доступностью, нетоксичностью, электрической неактивностью в рабочей области потенциалов (малой величины фоновых токов), хорошей воспроизводимостью фоновой линии и полезных сигналов. рН

Анализируемого раствора в пределах 5 — 8 не влияет на воспроизводимость результатое и величину полезного сигнала.

Концентрирование ведется при постоянн м потенциале предварительного электролиза в пределах 0,40 — 0,45 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения (х,с.э.). Время электролиза 5 — 10 мин.

После режима предварительного электролиза задают катодную развертку потенциала со скоростью 50 мВ/с и регистрируют пик тока в области потенциалов 0,4 — 0,1 В (х.с.э,). Ток пика линейно зависит от концентрации додецилбензолсульфоната натрия в растворе в диапазоне концентраций

10 -2,5.10 M. Указанная зависимость предлагается в качестве калибровочного графика.

Способ позволяет определять содержание.ДБС в водных средах с чувствительностью 10 М (0,035 мг/л), что ниже уровня

ПДК (0,5 мг/л) додецилбензолсульфоната натрия в воде более чем на порядок. При концентрации определяемого вещества в анализируемой пробе более (2 — 2,5) 10 M ее предварительно разбавляют бидистиллятом.

Для реализации предлагаемого способа определения додецилбензолсульфоната натрия может быть использована обычная установка для инверсионной вольтамперометрии с любым полярографом постоянного тока (ПУ-1, OH-102).

П р и и е р 1. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации

10 з М переносят в ячейку с фоновым элект5

55 ролитом 0,02 мл пробы. Раствор в ячейке деаэрируют током инертного газа (аргона).

Торец серебряной проволоки диаметром 2 мм, впаянной в стеклянный или тефлоновый держатель, полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 M серной кислоты и тщательно промывают дважды дистиллированной водой. Приготовленный таким образом электрод переносят в ячейку и ведут определение додецилбензолсульфоната натрия следующим образом. Выдерживают электрод при потенциале 0,4 В (х.с.э.) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперограмму при скорости 50 MB/с до потенциала 0,1 В (х.с.э.). Определяют зарегистрированную величину тока пика ! = 0,77 10 А и по калибровочному графику

-6 (чертеж) определяют концентрацию додецилбензолсульфоната натрия в анализируемой пробе воды С = 1.10 M.

Пример 2. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 M раствора нитрата калия. Из водного раствора додецилбензолсульфоната натрия концентрации

10 M отбирают 1 мл пробы, помещают ее в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки дважды дистиллированной водой. Из полученного раствора концентрации 10 M отбирают 0,1 мл пробы и переносят в ячейку с фоновым раствором. Проводят анализ по методике, описанной в примере 1. Регистрируют величину тока пика I = 0,41 10 А.

По калибровочному графику, представленному на чертеже, определяют концентрацию ДБС в ячейке 5 10 М. С учетом

100-кратного разбавления, концентрация

ДБС в анализируемом растворе составляет

5 10 M.

Калибровочный график, представленный на чертеже, получен обработкой опытный зависимости методом наименьших квадратов.

Относительная ошибка определения додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не превышает 6;,.

Определению додецилбензолсульфоната натрия предлагаемым способом не мешают эквивалентные количества неионогенных ПАВ, катиойного типа ПАВ, сульфатионов, Способ определения додецилбензолсульфоната натрия отличается более высокой чувствительностью, селективностью, простотой и экспрессностью.

Формула изобретения

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения додецилбензолсульфоната натрия в водных растворах, о тл ич а ю щи и с я тем, что, с целью повыше1721500

/,О

05 (0

Составитель Т, Николаева

Техред М.Моргентал Корректор В. Гирняк

Редактор М. Янкович

Заказ 949 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„.4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ния чувствительности и экспрессности, додецилбензолсульфонат натрия концентрируют на серебряном электроде в виде поверхностного соединения с материалом электрода на фоне децимолярного раствора нитрата калия 0,1 М при потенциале 0,40,45 В (хлорсеребряный электрод — х.с.э.) в течение 5 — 10 мин с последующей регистрацией потенциодинамических кривых катодного восстановления сформированного осадка в области потенциалов 0,4-0,1 В

5 (х.с.э.), при этом ток пика соответствует содержанию додецилбензолсульфоната натрия в анализируемой пробе.