Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах

Авторы патента:

G01N27/48 - использующие полярографию, т.е. измерение изменений тока при медленных изменениях напряжения

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в растворах активации при производстве алюмосиликатного катализатора . Целью изобретения является повышение точности определения. Способ определения концентрации ионов натрия в аммонийсодержащих растворах заключается в переносе током электродиализа катионов из анализируемого раствора и анионов из генераторного электролита через ионообменные мамбраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем ионов натрия. Новым в способе является использование заряд селективной мембраны , плотности тока электродиализа 10-20 мА/см2, расхода раствора-носителя 2-5 мл/мин, в качестве генераторного электролита гидрооксида лития с концентрацией 0,05-0,1 М, а в качестве раствора-носителя - водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01-0,1 М. 1 ил. СО с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712757/25 (22) 29,06.89 (46) 07,01.92. Бюл. М 1 (71) Уфимский нефтяной институт (72) В. Г. Динкел ь, М. В. Ступак и В. М. Кавиев (53) 543.25(088.8) (56) Иванов B. М. и др. Натрий. вЂ” M. Наука, 1986, с. 225.

Авторское свидетельство СССР

М 584237, кл. G 01 N 27/02, 1977. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАЛЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЯ В АММОНИЙСОДЕРЖАЩИХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в растворах активации при производстве алюмосиликатного катаИзобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для автоматического определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах, например, в растворах активации при производстве алюмосиликатного катализатора.

На чертеже показана принципиаль-. ная схема электродиализного анализатора.

Электродиализный анализатор содержит электродиализный преобразователь 1 (ЭДП), который соединен линией 2 подвода через насос 3 и линией 4 отвода с трубопроводом технологического потока 5, источник

6 стабилизированного тока, микродозатор 7 раствора-носителя, проточную ячейку 8, детектор-ионоселективные электроды 9, преобразователь 10 сигнала электродов в стандартный электрический сигнал, регистратор 11... Ы . 1704056 А1 лизатора, Целью изобретения является повышение точности определения, Способ определения концентрации ионов натрия в аммонийсодержащих растворах заключается в переносе током электродиализа катионов из анализируемого раствора и анионов из генераторного электролита через ионообменные мамбраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем ионов натрия. Новым в способе является использование заряд селективной мембраны, плотности тока электродиализа 10-20 мА/см, расхода раствора-носителя 2-5

2 мл/мин, в качестве генераторного электролита гидрооксида лития с концентрацией

0,05-0,1 М, а в качестве раствора-носителявЂ” водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01 вЂ” 0,1 М. 1 ил.

Электродиализный анализатор работает следующим образом.

С помощью насоса 3 обеспечивают проток анализируемого раствора через камеру

А ЭДП 1. С помощью микродозатора 7 устанавливают заданный расход раствора-носителя через реакционную камеру в ЭДП 1 и проточную ячейку 8. В камеру с ЭДП заливают генераторный электролит. С помощью стабилизатора 6 тока задают значение тока электродиалиэа, протекающего через ЭДП

1. Под действием электрического тока ЭДП будет происходить перенос катионов аммония и натрия из анализируемого раствора через катионитовую зарядселективную мембрану МК и перенос анионов из генераторного электролита через обычную анионитовую мембрану МА в раствор-носитель. непрерывно протекающий через реакционную камеру В. Через время переходного

170 156 процесса в потоке раствора-носителя устанавливается равновесная концентрация определяемых ионов, пропорционально катионной доли их в исходном анализируемом растворе. Преобразование концентрации натрия в растворе-носителе в электрический сигнал осуществляют ионоселективным pNa и сравнительными электродами 9, Сигнал электродов преобразуется в стандартный электрический сигнал блоком 10 и записывается на регистраторе 11, Применение зарядселективной мембранн ы и реп ятствует переходу в раствор-носитель высокоразрядных ионов редкоземельных металлов и ионов жесткости, которые всегда присутствуют в аммонийсодержащих растворах активации в небольших количествах.

В противном случае переход высокозарядных ионов вызывает образование осадков на поверхности мембраны.

Для устранения влияния ионов аммония проводят электродиализное разделение катионов и анионов анализируемого раствора с выделением катионов в растворноситель и одновременным образованием гидроокисей аммония и натрия с последующим переходом гидроокиси аммония в гидрат аммония МНз НгО. Гидрат аммония

МНз НгО уже не оказывает такого интерфе+4 рирующего влияния, как ион NH при потенциометрическом детектировании ионов натрия, Условием перехода гидроокиси аммония в гидрат служит величина рН среды, которая должна быть не менее 10,5. Такое же требование в рН раствора является необходимым условием для создания среды, в

35 которой р Na-электрод обладает максимальной селективностью, Через камеру А ЭДП 1 устанавливают расход анализируемого раствора, равный

100 л/ч. В камеру С заливают 100 мл раствора 0,1 М LiOH. Через реакционную камеру В и проточную ячейку 9 устанавливают расход раствора-носителя, равный 2 мл/мин, а значение плотности тока электродиализа вЂ” 20 мА/см .

В качестве детектора используют р Naэлектрод- ЭСЛ-51-11, в качестве вспомогател ьно го вЂ” Э ВЛ-1 М4.

Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в повышении точности определения малых концентраций ионов натрия в аммонийсодержащих растворах.

Формула изобретения

Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах. включающий перенос током электродиализа катионов из анализируемого и анионов из генераторного растворов через ионообменные мембраны в раствор-носитель с последующим детектированием в нем концентрации ионов натрия, отличающийся тем, что. с целью повышения точности, используют зарядселективные мембраны, плотность тока электродиализа 10 вЂ” 20 мА/см, рас .од г раствора носителя 2-5 мл/мин. в качестве генераторного электролита использовано соединение, диссоциирующее с выделением иона гидроксила, с концентрацией 0,050,1 М, а в качестве раствора-носителя использован водный раствор диэтиламина с концентрацией 0,01 вЂ” 0,1 М, 1704056

Составитель А.Щитов

Редактор О.Хрипта Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Заказ 59 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ определения малых концентраций натрия в аммонийсодержащих растворах

Изобретение относится к оборудованию для электрохимического анализа и может быть использовано для определения состава материалов и контроля обьектов окружающей среды Целью изобретения является повышение экспрессности измерений и расширение технологических возможностей ячейки Для этого в ячейке, включающей камеры с разделенными рабочим и вспомогательным электродами и электродом сравнения, соединенными посредством электролитических ключей, электродные камеры выполнены в виде полостей в блоке из инертного материала, связанных между собой посредством соединительных камер, также выполненных в виде полостей и расположенных между этими камерами

Устройство для определения качества износостойких химически инертных покрытий // 1695218

Изобретение относится к контролю качества износостойких химически инертных покрытий

Способ инверсионного вольт-амперометрического определения сурьмы на модифицированном электроде // 1693520

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть испол ьзовано для определения микроконцентраций сурьмы в природных, промышленных и сточных водах на уровне и ниже ПДК

Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев // 1693519

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев (ФГЭС)

Инверсионный вольт-амперометрический способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты // 1693518

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионным вольт-амперометрическим способам определения органических веществ, и может быть использовано при определении ,ОЭДФ в промышленных, сточных и водах теплообменной аппаратуры Цель изобретения - увеличение чувствительности определения и расширение круга определяемых веществ Цель достигается тем, что ОЭДФ концентрируют на поверхности амальгамированного пленочного электрода при ,20+0,005 В Затем регист рируют катодную вольт-амперограмму в интервале потенциалов (0 2)-(-0,8) В при линейной скорости развертки потенциала 50+5 мВ/с

Способ полярографического анализа туллурида кадмия // 1693517

Изобретение относится к области электрохимического анализа, а именно к контролю содержания токсичных веществ (теллура и кадмия) в промышленной санитарии

Электрохимический способ определения рения в присутствии элементов yi группы // 1684654

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к электрохимическим способам отделения рения, и может быть использовано для анализа сплавов рения , медных и молибденовых концентратов и др

Инверсионный вольтамперометрический способ определения циануровой кислоты // 1684653

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения циануровой кислоты в сточных водах , производственных растворах и т.д

Способ определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике yb @ с @ о @ // 1682920

Изобретение относится к способам определения компонентов в высокотемпературном сверхпроводнике УВа2СизО -« и может быть использовано при контроле состава иттриевых сверхпроводящих материалов с целью сокращения продолжительности анализа

Состав для изготовления угольно-пастового электрода // 1679351

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к составу для изготовления угольно-пастового электрода для вольт-амперометрического определения серебра (1), и может быть использовано в цветной металлургии, электронике, электротехнике

Способ вольтамперометрического анализа // 2101697

Изобретение относится к электрохимическому анализу и может быть использовано при создании аппаратно-программного средств для контроля состава и свойств веществ в различных областях науки, техники, промышленности, сельского хозяйства и экологии, а также для электрохимических исследований

Способ инверсионно-вольтамперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах // 2102736

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу инверсионно-вольт-амперометрического определения разновалентных форм мышьяка в водных растворах, основанному на электронакоплении As (III) на стационарном ртутном электроде в присутствии ионов Cu2+ и последующей регистрации кривой катодного восстановления сконцентрированного арсенида меди, включающему определение содержания As (III) на фоне 0,6 M HCl + 0,04 M N2H4 2HCl + 50 мг/л Cu2+ по высоте инверсионного катодного пика при потенциале (-0,72)В, химическое восстановление As(V) до As (III), измерение общего содержания водорастворимого мышьяка и определение содержания As(V) по разности концентраций общего и трехвалентного мышьяка, при этом в раствор, проанализированный на содержание As (III), дополнительно вводят HCl, KI и Cu2+, химическое восстановление As(V) до As (III) осуществляют в фоновом электролите состава 5,5M HCl + 0,1M KI + 0,02M N2H4 2HCl + 100 мг/л Cu2+, электронакопление мышьяка производят при потенциале (-0,55 0,01)В, катодную вольт-амперную кривую регистрируют в диапазоне напряжений от (-0,55) до (-1,0)В, а общее содержание мышьяка в растворе определяют по высоте инверсионного пика при потенциале (-0,76 0,01)В

Способ компенсации последовательного активного сопротивления электрохимической ячейки в вольтамперометрии // 2103676

Вольтамперометрический способ определения 5-фторурацила // 2106623

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперметрическому способу определения химико-терапевтического средства, применяемого при онкологических заболеваниях - 5-фторурацила

Способ определения концентрации октадециламина в водном теплоносителе и устройство для его осуществления // 2107286

Изобретение относится к способу и устройству для определения концентрации органических веществ в растворах

Способ вольтамперометрического определения ионов неодима в водных растворах // 2119665

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах

Способ вольтамперометрического определения п-крезола в водных растворах // 2120123

Способ изготовления модифицированного электрода для инверсионно-вольтамперометрического метода определения следов тяжелых и токсичных металлов // 2124720

Изобретение относится к области электрохимических методов анализа, в частности для определения тяжелых металлов с использованием модифицированного электрода

Вольтамперометрический анализатор, электрохимический датчик вольтамперометрического анализатора (его варианты) и устройство для перемешивания раствора электрохимической ячейки // 2129713

Инверсионно-вольтамперометрический способ определения кардила // 2130607

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к инверсионно-вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата кардила