Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев

 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев (ФГЭС). Цель изобретения-увеличение экспрессности и упрощение анализа. Цель достигается тем, что в качестве фонового электролита используют 0,05-0,15 М раствор винно-кислого натрия. Сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмута (И) по высоте тока в интервале потенциалов 0,0-0,135 В и содержание свинца (II) по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В. Затем добавляют раствор NaOH до рН 10,5-11,5 и определяют содержание железа (И) по высоте пика в интервале потенциалов от-1,27 до-1,45 В. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)s G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ж Ñ (21) 4734451/25 (22) 05.09.89 (46) 23.11.91. Бюл. N. 43 (71) Симферопольский государственный университет. им. М.В,Фрунзе и МГУ им.

M.Â.Ëîìîíoñîâà (72) Н,А.Сурова, А,И,Каменев и Н,А.Грошенко (53) 543.253 (088.8) (56) Заводская лаборатория, 1946, т,12, М 1, с. 38-58.

Журнал аналитической химии, 1949, т, 4, N. 1, с. 89-95. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОМПОНЕНТОВ ФЕРРИТ-ГРАНАТОВЫХ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ СЛОЕВ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных компонентов слоев (ФГЭС).

Целью изобретения является увеличение экспрессности и упрощение анализа.

В способе определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев пробу растворяют в кислоте, добавляют натрий виннокислый в качестве фонового электролита, корректируют его концентрацию в интервале 0,05-0,15 M u значение рН в диапазоне 1,5-2,5. Аликвотную часть полученного раствора переносят в полярографическую ячейку и проводят процесс полярографирования. При потенциале от 0,0 до + 0,135 В по величине диффузионного тока определяют содержание висмута (И1), а в интервале потенциалов от

-0,270 В до-0,410 В определяют содержание свинца (И). Затем в эту аликвотную часть

„„5U„„1693519 A l (57) Изобретение относится к аналитикеской химии, а именно к контролю состава феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев (ФГЭ С). Цель изобретения — увеличение экспрессности и упрощение анализа, Цель достигается тем, что в качестве фонового электролита используют 0,05-0,15 M раствор винно-кислого натрия. Сначала при рН

1,5-2,5 определяют содержание висмута (И!) по высоте,îêà в интервале потенциалов

0,0 — 0,135 В и содержание свинца (II} по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В, Затем добавляют раствор NaOH до рН 10,5-11,5 и определяют содержание железа (й) по высоте пика в интервале потенциалов от -1,27 до -1,45 В. 1 табл. раствора пробы добавляют неорганическую гидроокись, повышая рН до 10,5 — 11,5 и при потенциале от -1,27 до -1,45 В определяют содержание железа(П). Определение содержания трех компонентов ФГЭС иэ одной аликвоты раствора позволяет упростить процесс и сократить продолжительность анализа по сравнению с прототипом в 3-4 раза. В основе способа лежит способность ио ов свинца (П) и висмута(И1) восстанавливаться в потенциостатических условиях на ртутном капающем электроде на фоне виннокислого натрия при значениях рН от 1,5 до

2,5 и потенциалах 0,360 В и 0,045 В соответственно, а ионов железа при значениях рН от 10,5 до 11,5 и потенциале -1,41 В при использовании переменнотоковой полярографии с временной селекцией аналитического сигнала.

Пример 1. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0096 r растворили в 3 мл 8 M cep1693519

20 (0,045 ной кислоты, нейтрализовали насыщенным раствором NaOH до рН 2. Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 100 мл и довели до метки 0,1 M раствором тартрата натрия.

Аликвотную часть раствсра обьемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку, в которой в качестве рабочего использован ртутный капающий электрод с периодом капания 3,0 с, в качестве электрода сравнения насыщенный хлорсеребряный и в качестве вспомогательного-платиновый электрод. Раствор продувался аргоном в течение 20 мин, Полярографирование раствора осуществляли на полярографе ГIY — 1 в режиме переменнотоковой полярографии с наложением прямоугольного напряжения. Скорость развертки потенциала 2 мВ/с при амплитуде напряжения А=30 мВ, Полярографирование висмута (ГИ) проводили в интервале потенциалов от +0,135 В до Î, В, свинца (II) от

-0,270 до -0,410 В. Для определения содержания железа (11) в ячейку добавили 1 мл насыщенного раствора NaOH, при этом рН

10,5, Полярографирование железа (И) осуществляли в указанном режиме, при значениях потенциала от -1,27 до -1,45 В, Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для висмута (И1), свинца (II) и железа (И) составили +0,045 В, -0,360 В, -1,41 В соответственно, 1Лзмеряя высоту пика, определяли содержание металла. Высоты пиков для висмута (tll) hBt---69, свинца (tt) Ьрь=44 и железа Ме=79 мм соответствовали содержанию висмута (III) 8,10 мас%, свинца (tt)

0,098 мас%, и железа (И} 4,82 мас%.

Полярографирование проводили из пяти аликвот, Результаты приведены в таблице. Относительное стандартное отклонение

Яг< 0,045.

Пример 2, Навеску пленки ФГЗС массой 0,0068 г растворили в 3 мл 8 M

H2S04. Насыщенным раствором NaoH довели рН раствора до 2, перенесли его в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0.25 М раствором тартрата натрия.

Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в трехэлектродную полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, в тех же интервалах потенциалов.

Для определения содержания железа (И) в ячейку добавили 2 ил насыщенного раствора Na0H, доводя значение рН раствора до

10,5. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для 31 (IИ), РЬ (II) и Fe (1!) составили Е

-0,010 В, -G„ 375 В, -1,44 В соответственно, Полярографирование проводили иэ 5 аликвот раствора. Результаты приведены в таблице, Увеличение концентрации фона уменьшило среднее значение соцержания

Bi (III) и Fe (lt} и отрицательно повлияло на метрологические характеристики S >0,045, Пример 3. Навеску пгенкл ФГЭС массой 0,0072 г растворили в 3 мл 8 M

Н2504, довели рН раствора до 2 насыщенным раствором NaOH, раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,05 M раствором тартрата натрия.

Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярографирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, Для определения содержания Fe (Il) в ячейку добавили насыщенного раствора NaOH до рН 10,5. Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для Bl (lll), Pb (il) и Ге (It) составили G,048 В, -0,36

В, -1,40 В соответственно. Полярографирование проводили из 5 аликвот раствора. Относительно стандартное отклонение Sp<

Пример 4. Навеску пленки ФГЭС массой 0,0048 г растворили в 3 Мп 8 M

HzSO4, насыщенным раствором NaOH довели рН раствора до 2. Раствор перенесли в мерную колбу емкостью 50 мл и довели до метки 0,15 М раствором тартрата натрия.

Аликвотную часть раствора объемом 10 мл перенесли в полярографическую ячейку и продували аргоном в течение 20 мин. Полярограч ирование осуществляли в режиме, указанном в примере 1, Для определения Fe (11) в ячейку добавили насыщенного раствора !чаОН до рН 10,5, Потенциалы пиков Ер диффузионного тока для B t (11!), Pb (Il) и Fe (Ill) составили +0,040 Ь, -0,365 В, -1,41 B соответственно. Для висмута и железа S<<

< 0,045, Для свинца наблюдается незначительное отклонение.

Предлагаемый способ прост в исполнении. Определение содержания ряда компонентов ФГЭС можно выполнить на одном фоне, в одной аликвоте раствора пробы при малой абсолютной величине анализируемой пробы, что позволяет упростить анализ и в 3 — 4 раза сократить затраты времени на его проведение, Способ может использоваться для контроля состава ФГЭС в технологических процессах с высокой точностью, Формула изобретения

Способ определения содержания компонентов феррит-гранатовых эпитаксиальных слоев, включающий растворение пробы в кислоте, добавление фонового электролита, полярографирование и определение содержания компонентов по величине диффузионного тока, отличающийся

169351с) алов от 0,0 до 0,135 В и содержание свинца (II) по высоте пика в интервале потенциалов от -0,27 до -0,41 В. затем добавляют раствор гидроксида натрия до.рН 10,5 — 11,5 и опреде5 ляют содержание железа (tI) по высоте пика в интервале потенциалов от -1,27 до -1,45 В. тем, что, с целью увеличения экспрессности и упрощения анализа, в качестве фонового злектролита используют 0,05 — 0,15 M раствор винно-кислотного натрия, причем сначала при рН 1,5-2,5 определяют содержание висмута (И!) по высоте пика в интервале потенциОпределение содержания висмута (III)

Определение содержания железа (11) Знамение рн при поредела

Знамение рН прм определе мии вис му та (111) и свинца ((() Определение содержанию свинца (II) Концентрация натрия виннокнслого

С, М

Пример

Масса иавески племки, г

Относительное стандартное отклонение, 5„

Относительное стандартное отСодержание

° аликСреднее содержание в

Содержание в алнквоте, мас.а

Относительное

Среднее содержа-. ние в птенке, нас. 2

Содержание в аликвоте, нас.ь

Среднее соде ржание в пленке нас.2 нии железа (11) стандартное отпленке, мас.а вота ° нас,ь клонение, 3> клоне— ние, S>

0,098

4,82

0>026

0,045

1 0,0096

О,1

4 19

0,065

0,13

2 О, 0068

О, 127

0,25

4,91

0,065

0,11

0>01 2

0>19

3 0,0052

4,10

0,051

0,0096

0,10

0,10

0>1

О, 862

5,00

0,071

0,1

0,10

5 0,0055

О ° 05

0,026

О, 098

0,045

6 0>0072

4,91

О, 0211

0,056

7 0,0048

О, 096

0,15 2

Составитель Т,Николаева

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Шароши

Редактор M,Áëàíàð

Заказ 4074 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР .113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

7,81 8, 10 О, 036

S,11

7,80

8.49

8, 27

6,73 6,91 0,053 .

6,52

7,29

7.39

6,64

7>93 7,78 0,072

8,35

7,45

8,22

7,23

5,24 5,39 0,053

5,02

5,64

5,35

5,72

7,94 8,07 0,052

8, 42

7,66

7,75

8,60

7,77 8,08 0,034

8,25

8,42

8,10

7,84

8,20 8,03 0,017

7.94

7,85

8,10

8,05

0,10

0,10

0,10

0,10

0,09

0,14

0,12

0,11

0,15

0,12

0,08

0, 11

О, t 9

О,t2

0,13

0,1Ь

0,09

0,10

0,09

О,ti

0,10

0,10

0,09

0,11

G,10

0,10

0,09

0,10

0,10

0,10

0,09

0,09

0,10

О, 1О

О, 10

10,5 4,90

4,99

4,63

4,73

4,72

10,5 4,53

4,24

4,00

4;35

3,84

10,5 4,84

5,03

4,56

4,72

5,39

8 3,94

4,37

3,82

4,15

4,22

12,5 5,22

5,03

4,82

5.34

4,57

10,5 4,80

5 ° 03

4,95

4,75

4,75

10,5 4,93

5,00

5,03

4,82

4,75