Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электроаналитическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору. Поставленная цель достигается тем, что паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов , мас.%: графитовый порошок 70-80; вазелиновое масло 8-12; бутанол 12-18. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 27/48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ мк и О
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4812934/25 (22) 07.03.90 (46) 07.03,92. Бюл. М 9 (71) МГУ им. M.Â.Ëîìîíîñîâa (72) Г.В.Прохорова, Е.А.Осипова, Е.Н.Дорохова и О.И.Гуренцова (53) 543.257(088. 8) (56) Wang Е.-K„Wang M.-X. — Anal, Chim,Aññà, 1982- ч.144, р.147.
Сцыянова C.И. и др. — Журн.анал.химии, 1968, т.23, с.842. (54) СОСТАВ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО ПАСТОВОГО ЭЛЕКТРОДА
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к электрохимическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах.
Известен стеклоуглеродный электрод, использующийся для определения кремния в водных растворах. Определение кремния осуществляется следующим образом. В раствор, содержащий кремний. добавляют.1 мл
1%-ного раствора молибдата аммония, 5 мл метилэтилкетона и соляную кислоту до рН
1,6 и оставляют на 30 мин. Далее аликвоту исследуемого раствора переносят в ячейку, добавляют цитратный буфер до 25 мл, опускают стеклоуглеродный электрод и фиксиру1от дифференциальную импульсную вольтамперограмму. По высоте волны находят содержание кремния.
Недостатком способа является низкая чувствительность (способ пригоден для определения до 10 M кремния) и селектив„„Я2„„1718194 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к электроаналитическим способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в природных объектах, сплавах.
Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору. Поставленная цель достигается тем, что паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов, мас. : графитовый порошок 70 — 80; вазелиновое масло 8 — 12; бутанол 12-18. 1 табл. ность (возможно определение кремния в присутствии 10-кратных количеств фосфата), Известна паста графитового пастового электрода для электрохимического определения различных элементов, наиболее близкая по технической сущности и предлагаемой пасте, Пасте этого графитового электрода имеет состав. мас. :
-..Ъ
Графитовый порошок 66,7
Вазелиновое масло 33,3
Графитоеыи пестоеыи электрод исследуют для определения Ag и Аи, различных экее3 органических соединений, но его использование для определения кремния не описано. Однако определение кремния с графитовым llacTGBblM электродом возможно. Предел обнаружения кремния на графи-9 товом пастовом электроде составляет 3.10
M кремния и определение возможно в присутствии 100-кратных количеств фосфора.
1718104
70-80
12-18
Остальное
Состав пасты, мас.
Пример
Предел обнаружения, M
Селективность, кратное количество фосфора, не мешающее определению кремния
Графитавый порошок
Вазели но- Бутан ол вое масло
Определение невозможно (высокое сопротивление электрода)
4 1010
4 91010
1.10
8 109
1.10 з
9 109
Определение невозможно (электрод разшается
8
8 . 12
14
72
78
74
12
12
240
Недостатком известной пасты графитового электрода является довольно высокий для пастовых электродов предел обнаружения кремния и низкая селективность по отношению к фосфору, 5
Цель изобретения — снижение предела обнаружения и увеличение селективности определения кремния по отношению к фосфору.
Предлагаемый состав пасты для графи- 10 тового пастового электрода содержит, мас.%:
Графитовый порошок 70-80
Бутанол 12-18
Вазелиновое масло Остальное 15
Предел обнаружения кремния с использованием графитового электрода с указанным составом пасты составляет 4.10 "" M кремния, а определение его возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфа- 20 ра.
Пример 1. Готовят пасту для графитового пастового электрода следующим образом.
В агатовой ступке растирают массу, со- 25 держащую, %. графитовый порошок 70; вазелиновое масло 12; бутанол l8.
Полученную массу помеща1от в тефлоновую трубку с медным контактом, уплотняют, протирают поверхность фильтровальной 30 бумагой и опускают в раствор, содержащий аликвоту исследуемого раствора кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты. Содержание кремния находят. по градуировочному графику, построенному предварительно, Предел обнаружения кремния составляет 4 10 М. Определение кремния возможно в присутствии 300-кратных количеств фосфора.
Остальные примеры, выполненные в условиях примера 1, приведены в таблице..
Таким образом, предлагаемый состав пасты позволяет на порядок снизить предел обнаружения кремния и в 3 раза увеличить селективность спределения кремния по отношению к фосфору.
Формула изобретения
Состав для изготовления графитового пастового электрода для определения кремния в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты, содержащий графитîвый порошок и вазелиновое масло, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и увеличения селективности определения кремния по отношению к фосфору, паста дополнительно содержит бутанол при следующем соотношении компонентов, мас.%;
Графитовый порошок
Бутан ол
Вазелиновое масло
