Способ получения кремнийсодержащих перекисныхсоединений

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l79 770

Сокга Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26оо

Заявлено ЗО.Х1.1964 (№ 931668/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.111966. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 22.IV.1966

МПК С 07f

УДК 547А19,5 — 39.07 (088,8) Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров

GCCP

Авторы изобретения

А. Е. Батог, О. М. Машненко и М. К. Романцевич

Украинский научно-исследовательский институт пластмасс;:

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩИХ ПЕРЕКИСНЫХ

СОЕДИНЕНИИ

Кремнийсодержащие перекисные соединения, в которых перекисная группа не связана непосредственно с атомом кремния, не описаны.

Предложен способ получения указанныхсоединений, заключающийся в том, что алкил(аралкил) пероксиалканолы подвергают взаимодействию с галоидсиланами. Процесс проводят при — 20 — 40 С в присутствии основания в среде инертного органического растворителя, например гексана. Строение полученных соединений доказывается физико-химическими данными.

Пример 1. Синтез триметил(трет-бутилпероксиметилокси) силана. К охлажденному до — 5 С раствору 7,03 г (0,065 моль) триметилхлорсилана в 50 игл гексана по каплям при перемешивании прибавляют смесь 7,8 г (0,065 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 5,15 г (0,065 моль) пиридина в 50 мл гексана. Температура во время прикапывания не превышала 0 С. После перемешивания реакционной смеси в течение 3 час при комнатной температуре хлоргидрат пиридина растворяют в небольшом количестве воды и отделяют. Органический слой промывают водой, 25%-ным спиртом, снова водой и сушат сульфатом магния. Затем удаляют растворитель в вакууме и выдерживают продукт в бане при 50 С

2 (1 лглт рт. ст.). Получают 9,6 г (77%) вещества c np 1,4045 г1оо 0,8788.

Найдено в %: С 50,36; Н 10,57; Si 14,38, 0Ä, 8,42.

С8Н20$103.

Вычислено в %. С 49,96, Н 10,48, Si 14,60, 0Ä, 8,33.

Пример 2. Синтез метилтри (трет-бутилпероксиметилокси) силана. Из 3,75 г (0,025 моль) метилтрихлорсилана, 9,12 г (0,076 моль), трет-бутилпероксиметанола и 6,1 г (0,076 моль) пиридина в 60 лгл бензола в условиях примера 1 получают 8,5 г (85ого) вещества с и о=1,4225, d =1,0113.

Найдено в о о: С 48,04; Н 9,13; Si 6,92;

О „,11,85.

С„На,ЯО,, Вычислено в %: С 47,98; Н 9,06; Si 7,01;

О„, 11,98.

Пр и мер 3. Синтез метилвинилди(трет-бутилпероксиметилокси) силана. Из 5,28 г (0,0375 лголь) метилвпнилдихлорсилана, 9 г (0,075 люль) трет-бутилпероксиметанола и

25 5,95 г (0,075 иго.гь) пирндина в 60 лог гексана в условиях примера 1 получают 9,3 г (80%) вещества с и" =1,4300, d4о — — 0,9779.

Найдено в о о: С 50,89; Н 9,06; Si 9,17;

О „, 10,25.

30 СгзН2о8гОо

179770

Сосгавитель И. К. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина

Заказ 814 10 Тираж 725 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров ССС1з

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Вычислено в %: С 50,б?; Н 9,15; Si 9,11;

О,к, 10,38.

Полученные соединения смогут найти применение в качестве инициаторов полимеризации винильных соединений, а такхке для других целей.

Предмет изобретения

Способ получения кремнийсодержащих перекисных соединений, в которых перекисная групгга нс связа1га непосредственно с атомом кремния, отлича1ои1ийся тем, что 11лкил(арал5 кил) пероксналканолы подвергают взаимодействпю с органическими галоидсиланами в присутствии основания в среде инертного растворителя, например гексана, при температуре

20 — 40 С.