Способ получения щавелевой кислоты
О П И С А Н И Е !77873
ИЗОЫ ЕтЕНИЯ
H АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сокгз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 11
55b, Ззо
Заявлено 21.XI I.1963 (№ 871994/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
МПК С 07с
D 21с
УДК 661.733.1:676.004.8 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 08.1.1966. Бюллетень ¹ 2
Дата опубликования описания 22.II.1966
Авторы изобретения
Н. Ф. Комшилов и В. Б. Литвинова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЪ|!
Известен способ получения щавелевой кислоты из органических отходов путем обработки их смесью азотной и серной кислот в присутствии катализатора — пятиокиси ванадия при повышенной температуре, охлахкдения получившейся массы, отфпльтровывания «рпсталлов, перекристаллизации lix из воды и сушки. Сульфатная патока остающаяся после утилизации из черного щелока лигнина, ванилина, летучих кислот и части сульфата натрия, используется как топливо или совсем не используется.
С целью использования всей органической части черного щелока, предложен способ получения щавелевой кислоты, по которому в качестве органических отходов применяют патоку, остающуюся после выделения из черного щелока сульфатно-целлюлозного производства лигнина, ванилина, летучих кислот и части сульфата натрия.
По предлaiã à åe ìiîo ìó способу получения щавелевой кислоты патоку, остающуюся после выделения из черного щелока сульфатно-целлюлозного производства лигпина, вàHHëèíà, летучих кислот и части сульфата натрия, окисляют смесью, состоящей из 2,5 — 2,6 вес. ч. мопогидрата азотной кислоты, 3,6 — 3,7 вес. ч. моногидрата серной кислоты и около 0,0006 вес. ч. пятиокиси ванадия на 1 вес. ч. патоки, при температуре в период введения патоки в окислительную смесь 30 — 35 C с последующим медленным подъемом температуры до
50 — 55-"С и выдержки при этой температуре.
Способ осуществляют следующим образом.
5 Патоку вводят в охлажденную окислительпую смесь порциями, прп непрерывном перемешивании и поддержании температуры 30—
35 С. По окончании введения патоки температуру медленно повышают до 50 — 55 С, при
10 этой температуре выдерживают в течение нескольких часов, после чего массу охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из воды и сушат.
Выход щавелевой кислоты, удовлетворяю15 щей ТУ.804 — 62, 58 — 59% и органической части патоки, а при использовании маточного раствора выход может быть повышен до 68%.
Предмет изобретения
20 1. Способ получения щавелевой кислоты из органических отходов путем обработки их смесью азотной и серной кислот в присутствии катализатора — пятиокиси ванадия прп повышенной температуре, охлаждения получившей25 ся массы, отфпльтровывания кристаллов, перекристаллизацин их пз воды и сушки, от.гичаюигийся тем, что, с целью возможности использования всей органической части черного щелока, в качестве органических отходов гри30 меняют патоку, остающуюся после выделения!
77873
Составитель Соломонова
Редактор Л. К. Ушакова
Техред T. П. Курилко Корректоры: Г. Е. Опарина и T. В. Муллина
Заказ 199/13 Тираж 1300 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 изд. л, Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д, 2 из черного щелока сульфатно-целлюлозного производства лигнина, ванилипа, летучих кислот и части сульфата натрия.
2. Способ по п: 1, отличающийся тем, что окислительную смесь берут, состоящей из 2,5—
2,6 вес. ч. моногидрата азотной кислоты, 3,6—
3,7 вес. ч. моногидрата серной кислоты и около 0,0006 вес. ч. пятиокиси ванадия на 1 вес. ч. органических вещес1в патоки.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в период введения патоки в окислительную
5 смесь поддерживают температуру 30 — 35 С с последующим медленным подъемом ее до 50—
55 С и выдерживают при этой температуре.
