Способ получения йодалкилатов 5,8'-диалкил-0- диалкиламиноалкиловых эфировтритиофосфорных кислот

Союз Советских

Сощиалистических

Республик

I69II5

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26 4

Заявлено 12.1!.1964 (№ 883595/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.lll.1965. Бюллетень № 6

II,àòà опубликования описания 22.III.1965

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 667.7:547.2/6 (088.8) (1

° (Авторы изобретения

А, П. Гупало, Н. И. Землянский и И. В. Муравьев (Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДАЛКИЛАТОВ S,S -ДИАЛКИЛ-0ДИАЛКИЛАМИНОАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ТРИТИОФОСФОРНЫХ КИСЛОТ

Подписная группа № 50

Иодалкилаты S,S -диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот в литературе не описаны.

Предложенный способ получения йодалкилатов S,S äèàëêèë-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот заключается в том, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкил оных эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилатами, взятыми в избытке, при температуре

40 — 60 С. Процесс можно проводить в присутствии органического растворителя.

Полученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.

Строение их доказывается данными физикохимического анализа, Пример 1. 12,9 г (0,04 моль) дикалиевой соли о-диметиламинобутилтрптиофосфорной кислоты растворяют в 25 мл этилового спирта и прибавляют 36 г (0,25 моль) йодистого метила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43 С в течение 5 — 6 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме удаляют избыток йодистого метила и спирт. Оставшееся вязкое масло промывают ацетоном и суп|ат в вакууме над хлористым кальцием. Масло закристаллизовывается. Выход йодметилата S,S -диметил-о-диметиламинобутилового эфира тритиофосфорной кислоты 10 г (60% от теоретического количества) . Вещество представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы. Температура разложения 50 С.

Найдено, %: N 3,22 и 3,39; P 7,71 и 74.

Вычислено, %: N 3,37; P 7,46.

Со Нз41Х P Бз

10 Продукт растворяется в воде, спирте и хлороформе, не растворяется в эфире и ацетоне.

Пример 2. К 14,7 г (0,05 моль) дикалиевой соли о-диметиламиноэтилтритиофосфорной кислоты прибавляют 52 г (0,3 моль) йоди15 стого пропила. Для завершения реакции смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 50 С в течение 3 — 4 час. Осадок отфильтровывают и промывают этиловым спиртом (5 мл). Из фильтрата в вакууме уда20 ляют избыток йодистого пропила и спирт, Оставшееся вязкое масло при стоянии полностью закристаллизовывается. Его перекристаллизуют из спирта и промывают эфиром.

Выход йодпропилата S,S äèïðîïèë-о-диметил25 аминоэтилового эфира тритиофосфорной кислоты 16,4 г (69% от теоретического количества). Температура плавления 75 — 76 С.

Найдено, /o .N 3,12 и 3,05; P 6,83 и 6,72.

Вычислено, %: N 2,97; P 6,57.

CgoHogINОPSg.

169115

Составитель И. Спешилова

Редактор Н. П. Белявская Техред Т. П. Курилко Корректор А. А. Березуева

Заказ 356/!6 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /з Объем О,! изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПЕ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Продукт растворяется в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в эфире.

Предмет изобретения

1. Способ получения йодалкилатов S,S -диалкил-о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот, отличающийся тем, что дикалиевые соли о-диалкиламиноалкиловых эфиров тритиофосфорных кислот подвергают взаимодействию с йодистыми алкилами, взятыми в избытке, при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

5 процесс ведут при температуре 40 — 60 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии органического растворителя.