Способ разделения карбонилов вольфрама!-' '• и молибдена{ l

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l73 604

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 40а, 49оо

40а, 57оо

Заявлено 06.1Х.1963 (№ 855850/22-2) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 19.VIII.1965

Государственным комитет ло делам и зобретеиий и открытий СССР

МПК С 22Ь

С 22Ь

УДК 669.274;669.284 (088.8) Авторы изобретения

Н. А. Белозерский, О, Д. Кричевская, P. Л. Мельцер, Л. Д. Сегаль, Л. H. Файн, В. Л. Хейфец и Л. А. Зелихман

Проектный и научно-исследовательский институт «Гипроникель»

Заявитель

<, СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КАРБОНИЛОВ ВОЛЬФРАМА "- :

И МОЛИБДЕНА

1

/ ., i l

g м,.

1 2

Подписная группа М 1б1

Известен сульфидный способ разделения вольфрама и молибдена, который заключается в осаждении молибдена в виде трисульфида и основан на различии условий образования и гидролиза сульфосолей этих металлов (Г. А. Меерсон, А. Н. Зеликман, «Металлургия редких металлов», 1955, стр. 66), метод фракционной кристаллизации и др.

Предлагается способ разделения вольфрама и молибдена, основанный на различной растворимости карбонилов этих металлов в инертном органическом растворителе. Он отличается тем, что исходные карбонилы вольфрама и молибдена обрабатывают инертным органическим растворителем, например эфиром. Это позволяет перевести в раствор молибден и более полно отделить его от вольфрама.

Сущность способа такова: смесь из карбонилов, например 90 г W(CO)6 и 10 г Мо(СО)о, растворяют в 500 г эфира. В раствор переходит все присутствующее количество молибдена и 7,1 г карбонила вольфрама. В нерастворившемся остатке содержится 82,9 г чистого карбонила вольфрама. Для удаления следов карбонила . молибдена остаток дважды промывают на фильтре эфиром, сушат при комнатной температуре и получают карбонил вольфрама свободный от молибдена с выходом 92%. Эфирный фильтрат вместе с промывными порциями эфира выпаривают досуха. Полученную смесь вольфрама (7,1 г) и карбонила молибдена (10 г) растворяют в

2200 г спирта. В раствор переходит 5,5 г карбонила молибдена и 7,1 г карбонила вольфрама. Оставшиеся 4,5 г нерастворившегося карбонила молибдена дважды промывают на фильтре спиртом, сушат при комнатной температуре и получают карбонил молибдена совершенно свободный от вольфрама с выходом

45%. Спиртовой концентрат выпаривают досуха. Получившуюся смесь твердых карбонилов вольфрама (7,1 г) и молибдена (5,5 г) добавляют к новой порции карбониловой сме15 си из 90 г 1Ч(СО)о и 10 г Мо(СО)о и растворяют в 740 г эфира, в раствор переходит 15,5г

Mo(CO), и 10,5 г W(СО),. В промытом остатке получают 86.6 г чистого %(СО)о с выходом

96о1о. Эфирный коллективный раствор выпа20 ривают досуха, твердую карбониловую смесь (! 5,5 г No (CO); и 10,5 г %(СО) о) растворяют в 3200 г спирта. В раствор переходит 10,5 г

%(СО)о и 8 г Мо(СО)о. Выделяют, как описано выше, 7,5 г карбонила молибдена высо25 кой чистоты с выходом 75Я,. Далее цикл повторяется шесть раз.

Предмет изобретения

Способ разделения карбонилов вольфрама

30 и молибдена, отличпюи1ийся тем, что, с целью!

73004

Составитель О. Бендик

Редактор Т. К»ракова Техред А, А. Камышникова Корректор О. И, Попов»

Заказ 1956/14 Тираж 850 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 вывода молибдена в раствор и более полного разделения вольфрама и молидбена, исходные карбонилы этих металлов обрабатывают инертным органическим растворителем, например эфиром.