Способ концентрирования катионов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 309
Заявлено 17.1.1964 (876880/26-25) с присоединением заявки №
Государственный комитет по делам изобретений и открытии СССР.""1ПК G Oln
УДК 543.544.4 (088.8) Приоритет
Опубликовано 26.V.1965, Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 20.VII.1965
Авторы изобретения
В. И. Астапенко, М. Л. Лонгин и И. Н. Ермоленко
Заявитель
СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ КАТИОНОВ
Подписная группа № 173
Известен способ концентрирования катионов сорбцией их из растворов с помощью ионообменной бумаги. Такое концентрирование необходимо как предварительный этап для анализа ионов.
Предлагаемый способ отличается тем, что стопку ионообменной бумаги с сорбированными катионами помещают между двумя электродами и пропускают через нее ток. Зто позволяет повысить эффективность концентрирования.
Кроме того, у катода дополнительно помещают слой бумаги из диоксима целлюлозы, что позволяет осуществлять концентрирование в течение более длительного времени и повышает производительность способа.
Еще од ной особенностью предлагаемого способа является то, что вблизи катода размещают слой хроматографпческой бумаги, пропптанной ионогенным комплексообразователем, дающим комплексные анионы с концентрируемым металлом. Зто обеспечивает селективное концентрирование.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем. Анализируемый раствор пропускают через катионообменную бумагу.
Происходит концентрирование определяемого катиона на бумаге, причем полнота извлечения весьма высокая (так, например, при извлечении из разбавленных растворов никеля катионообменной бумагой из окисленной целлюлозы один слой бумаги поглощал 96Я, всего взятого никеля).
Затем несколько дисков из ионообменной
5 оумаги, на которой сконцентрирован исследуемый катион из раствора (без высушпвання бумаги), зажимаются стопкой между плоскими платиновыми электродами, диаметром несколько больше диаметра дисков бумаги, с
10 помощью простого пружинного зажима.
Злектроды включаются в несложную электрическую схему, обычно используемую в электрографии.
На чертеже изображено устройство для осу15 ществления способа.
Напряжение на электродах зажима 1 регулируется с помощью лабораторного автотрансформатора 2 и питающего выпрямителя 8.
20 Кроме того, схема содержит реле времени
4 с часовым механизмом, регулирующий мпллиамперметр б и вольтметр б.
Для количественной оценки эффективности концентрирования определяется концентрация
25 металла в бумаге, не подвергшейсяэлектрохимическому концентрированию, на каждом диске из стопки бумаги, помещаемой в зажиме после пропускания тока.
Опытным путем были найдены оптпмаль30 ные условия проведения концентрирования:
171659
Составитель М. Янотовский
Редактор И. Г. Карпас Техред Л. К. Ткаченко Корректор Ю. М. Федулова
Заказ !546/7 Тираж 1100 Формат бум 60Х90 8 Обьем 0,21 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета во делам изобретений и открытий CCCP
Москва, Центр, нр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 время пропускания тока 2 мин и напряжение
5 в.
При длительном пропускании тока, когда желательно сконцентрировать катионы из большего числа слоев ионитной бумаги, предварительно сорбировавшей их, значительная часть концентрируемого иона может теряться вследствие осаждения на катоде. Для того чтобы уменьшить этот нежелательный эффект, у катода в качестве последнего слоя в стопке бумаги помещается смоченная водой бумага пз диоксима целлюлозы. При пропускании тока образуются продукты расщепления, являющиеся комплексообразователем. В результате никель, используемый в данном примере концентрирования, накапливается в объеме ионообменной бумаги, соседней с бумагой из диоксима целлюлозы, и достигается значительное концентрирование.
Наконец, может быть осуществлено концентрирование вблизи анода, что позволяет отделить конценчрируемый элемент от некоторых других элементов, присутствующих в растворе, могущих сорбироваться ионитной бумагой и мешать дальнейшему анализу. Для этого перед пропусканием тока вблизи катода помещают слой обычной хроматографической бумаги, смоченной раствором комплексообразователя, выбранного таким образом, чтобы он образовывал с концентрируемым металлом комплексные анионы. При этом, если выбрать достаточно специфичный комплексообразователь, достигается их отделение от мешающих катионов.
Изучено концентрирование никеля с введением .натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и оксалата калия. Процесс, имеющий место при этом, включает движение анионов ионогенного комплексообразователя навстречу потоку катионов в электрическом поле, образование комплексных анионов, которые двигаются к аноду, пока не достигают зоны с низким рН, где диссоциируют с образованием простых катионов металла, которые двигаются уже к катоду. Вследствие этого
5 зона концентрирования весьма узкая (а это и есть условие эффективности концентрирования), и в зависимости от констант нестойкости комплекса и градиента рН, очевидно, зона концентрирования может быть iHB различном
10 расстоянии от анода. Так, при использовании комплексообразователя триона Б с константой нестойкости никелевого комплекса — 3,54.
° I0 в получалось концентрирование вблизи анода, а с комплексообразователем оксалатом
15 калия, константа нестойкости никелевого комплекса которого значительно выше, концентрирование в средней зоне.
Предмет изобретения
1. Способ концентрирования катионов сорбцией их из растворов с помощью ионообменной бумаги, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности концентрирования, 25 стопку ионообменной бумаги с сорбированными катионами помещают между двумя электродами и пропускают через нее ток.
2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления концентрирования в
30 течение более длительного времени и повышения производительности способа, у катода дополнительно помещают слой бумаги из диоксима целлюлозы.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с
35 целью осуществления концентрирования на слой оумаги у анода и обеспечения возможности селективного концентрирования, вблизи катода размещают слой хроматографической бумаги, пропитанной ионогенным комплексооб40 разователем, дающим комплексные анионы с концентрируемым металлом.
