Способ количественного определения сульфамонометоксина

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению сульфамонометоксина. Цель-повышение чувствительности и селективности определения. Процесс ведут путем обработки анализируемой пробы цветореагентом - 5-нитро-2,4,6-триоксотетрагидропиримиди ном при нагревании на кипящей бане в среде диметилформамида с последующим фотометрированием полученного раствора. Новый способ в 2,5 раза более чувствителен по сравнению с известными и является более селективным, т к. с цветореагентом не реагируют соединения с третичным атомом азота. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК, Ж«1696977 А1 (я)з G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ИЕИВИП

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ, - : .,":, -", К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4780734/04 (22) 09.01.90 (46) 07.12.91. Бюл, М 45 (71) Запорожский медицинский институт (72) В.М.Садивский, Б.П.Зоря и В.В.Петренко (53) 543.42.063(088.8) (56) Сульфамонометоксин субстанция. Фармакопейная статья 42-478-78, Петренко В. В. Поликарбонильные соединения в фармацевтическом анализе азотсодержащих лекарственных средств: Дис. на соиск. учен. степени д-ра фармацевтических наук. — Харьков, 1984, с. 91-92, 200-215. (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМОНОМЕТОКСИНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения сульфамонометоксинэ — 4(паминобензолсул ьфамидо)-6-метоксипири мидина, применяемого в медицинской практике как антибактериальное средство.

Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности определения.

Пример. Количественное определение сульфамонометоксина в субстанции, Точную навеску препарата в пределах

0,0113-0,0225 г растворяют в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 50 мл и. доводят до метки этим же растворителем. 1 мл полученного раствора помещают в пробирку, добавляют 1 мл 17-ного раствора

5-нитро-2,4,6-триоксотетрагидропиримидина и нагревают в кипящей водяной бане в течение 7 мин. После охлаждения реакционную смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят до метки диметилформамидом. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором сульфамонометоксина (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению сульфамонометоксина. Цель — повышение чувствительности и селективности определения. Процесс ведут путем обработки анализируемой пробы цветореагентом—

5-нитро-2,4,6-триоксотетрагидропиримиди ном при нагревании на кипящей бане в среде диметилформамида с последующим фотометрированием полученного раствора.

Новый способ s 2,5 раза более чувствителен по сравнению с известными и является более селективным, т,к. с цветореагентом не реагируют соединения с третичным атомом азота. 3 табл, (0,0347) и контролем, Оптическую плотность анализируемых растворов измеряют на фоне контроля с помощью спектрофотометра при 399 нм в кювет ix с толщиной слоя

1 см, Расчет количественного содержания сульфамонометоксинэ пооводят по формуле

С А . 1250 . Со

Ао р где А — оптическая плотность анализируемого раствора;

А — оптическая плотность стандартного раствора;

С0 — концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0.00136 г в

100 мл); р — навеска, г.

Результаты количественного определения сульфэмонометоксина в субстанции приведены в табл. 1.

Количественное определение сульфэмонометоксина в таблетках по 0,5 г, 1 очную навеску измельченной таблеточной массы в пределах 0,0134-0,0268 г растворяю1 в ди1696977

Т".áëèöà1

Метрологические характери- 1 стики

Навеска, r

Найдено, r

X=99,72

S=0,3394

Яг=0,003404

S<= + ОЯ723

0,0118

0,0140

0,0151

0, 0180

0,0195

0,0214

99,85 l 00,1

Q9 59

99, I?

99,75

99,91

Таблица2

Навеска, r

Отклоненияг 3 по НТД

Т По поеакагаемому спо",îáó

0,0147

0,01?2

0,0201

0,0223

0,0237

0,0268

0,5007

0,5067

0,4925

0,4922

0,4994

0,4939

+3,00

0,14 l,34

1,50 l,56

0,12

,22

) Габлица3 у

С авнительный показатель Базовый обьект Пре логаемый спо б

Р твительность, мкг)мл ция с соединениями, содержащими ",р

ый атом азота я нагревания, мин

Д

",30

3,02

Положительная

10- 5»

Отрицательная

Сос1-авитель С.Хованская

Редактор О.Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор А.Осауленко

Заказ 4302 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР i1303;, Москва, М(-35, Раушскэя наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. ужгород, ул.Гагарина, 101 метилформамиде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки зтим же растворителем, 1 мл полученного раствора переносят в пробирку и дальнейшее определение проводят, как описано в примере :. 5

Граммовое содержание сульфамонометоксина в пересчете на среднюю массу таблетки определяют по формуле

А 1250 Со Рср

А. P lОО 10 где Pcp — средняя масса таблетки, г.

Резул ьтаты количестве н ного on ределения сульфамонометоксина в таблетках по

0,5 г представлены в табл. 2.

Сравнительная характеристиг,а предла" 15 гаемого способа и базового обьекта приведена в табл. 3, Как видно из - вобл, 3, по oTKpb!B8eMQMI/ минимуму предлагаемый способ является более чувствительным (в 2,5 раза). Кроме того, данный способ является более селекп 1вньм, так как с 5-нитро-2,4,6-триоксотетрагидропиримидином не реагируют соединения с третичным атомом азота, Формула изобретения

Способ количественного определения сульфамонометоксина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом при нагревании на кипящей водяной бане в среде органического растворителя с последующим фотометрированием полученного раствора, oTflwча ющийся тем,что,c целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве цветореагента используют 5-нитро-2,4,6-триоксотетрагидропиримидин и в качестве органического растворителя используют диметилформамид.