Способ определения углеводов в воде
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению углеводов в воде. Цель - повышение селективности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы отолуидиновым реактивом при соотношении 1:(1,4-2,2) при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора. Способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности метода. 6 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ
РЕСПУБЛИК (Я)5 G 01 N 21/78, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4705802/04 (22) 18.04.89 (46) 07,12.91, Бюл. М 45 (71) Институт гигиены труда и профзаболеваний Восточно-Сибирского филиала СО
АМН СССР (72) Т.П.Чурилова (53) 543.42.063 (088.8) (56) Полюдек-Фабини P., Бейрих Т. Органический анализ, — Л,;Химия, 1981, c,511 — 514, Коренман И.М, Фотометрический анализ. — M.: Химия, 1970, с.171.
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам определения органических соединений в воде, и может использоваться как метод контроля качества воды.
Целью изобретения является повыше, ние селективности определения.
Пример 1. В пробирку помещают 5 мл водного модельного раствора, содержащего 100 мкг углеводов, добавляют 8 мл о-толуидинового реактива, кипятят на водяной бане 14 мин, охлаждают под водопроводной водой до комнатной температуры, затем фотометрируют в кювртах с толщиной слоя 3 см при длине волны 590 нм, Содержание углеводов в анализируемом объеме воды определяют по предварительно построенным калибровочным графикам с интервалом определяемых концентраций от 5 до 100 и от 100 до 400 мкг в пробе.
Для построения калибровочных графиков в ряд пробирок вместимостью 30 мл
„„. Ж„„1696975 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОВ
В ВОДЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению углеводов в воде. Цель —. повышение селективности определения. Определение ведут путем обработки анализируемой пробы отолуидиновым реактивом при соотношении
1:(1,4 — 2,2) при нагревании с последующим фотометрированием полученного раствора.
Способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности метода. 6 табл. помещают по 0,05; 0,1; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5;
2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 мл свежеприготовленного раствора глюкозы, содержащего
0,01 мл/л, и затем доводят объем жидкости во всех пробирках по 5 мл дистиллированной водой. Содержимое пробирок шкалы обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 4,5 ч. Соблюдение закона Бургера-Ламберта-Бера сохраняется в интервале концентраций углеводов 5—
400 мкг в пробе.
Для оценки воспроизводимости результата анализа раствора процедуру анализа повторяют не менее 8 раз. Найденное среднее значение углеводов для заданной концентрации оказалось равным 101 мкг в пробе с относительным стандартным отклонением 1,7ь.
Результаты анализа образцов модельных водных растворов глюкозы (п > 8) представлены в табл. 1.
Пример 2. Аналогичным образом (пример 1) проведено определение углево1696975
Таблица 1
Добавлено, мкг в пробе
Таблица 2 днов углев ,гв гц дов в Сточной воде Байкальского ЦКБ с до. бавками стандартных растворов углеводов (n >8).
Результаты представлены в табл. 2.
Пример 3. Аналогичным образом
{пример 1) проведено определение углево дов в воде р.Ангара с добавками стандартных растворов углеводов (n 2 8).
Результаты представлены в табл. 3.
Результаты, показывающие влияние продолжительности кипячения при определении углеводов на величину оптической плотности, представлены в табл. 4.
Влияние соотношений объемов модельного раствора углеводов и о-толуидинового реактива на величину оптической плотности раствора представлены в табл. 5.
При определении углеводов по прототипу (с антроном) мешают фенол, альбуминт, аминокислоты, триптофан.
400
Сравнительные данные по onðåäåëåнию углеводов в воде в присугствии фенола известным и предлагаемым способами (n 8) представлены в табл. 6.
5 Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить селективность определения при сохранении высокой чувствительности и точности.
10 .Формула изобретения
Способ определения углеводов в воде путем обработки анализируемой пробы химическим раагентом при нагревании с по 5 следующим фотометрированием полученногораствора.отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве реагента используют о-толуидиновый реактив при соотношении
20 его к пробе, равном (1,4-2,2):1, Та блица 4
0,21, 0,2о, 0,23, о,гэ, о 24
О 24, 0,2ь, A,2ь, о,26, 0,2ь, о,г6, 0,26, 0,26, 0 27, 100
О,20, A ° 19
09%0, 0,19 п,22. 0,22
ОФ 22> ОФ 23
А,25, о,25 о,г5, 0,24п 2ü, О,27
0,27, 0,27
О ° 26 ° As27 о ° 7h ° о ° 27
0,26 0,27
0926 ° пФ27
0,2hs П»2ь о,2ь, о,гь.
100
100
100
100
100
100
Таблица 5
Ое(3е
0,13
О,18, As(8ý
0,26, 0,25, 0,26, о,г5, 0,2ь, ор26, о,26, At25, А,26, п,26, О ° 23 ° .
0,22, 0,20, о 20
100
1(l,п
100
1:l 2
100
1:1,4
100
1:1,6
1:198
1: 210
1: 292
1:2,4
100 (100
100
100
1:2,6
100 8
1696975
О ° 14s
О ° 14»
0,18, 03189
0,2Ь о ?6, 0926э
0,26, 0,2ь, О ° 26, о ° 26, о 259
0,2ь, 0,25, о 23, 0,22, п,го, О,21, о ° 14 °
0,14, и ° 19, 0,19 п,гь, О ° 25 ° и ° 26, 0,27, 0,25, 0,25, о,26, о325Э
As26, о, гь, о ° 22, A,2г, 0,21 °
0,20 °
«,13
At l4 о 19 о 18 о 25
0,26
0,25 о,г6 о,2ь
0,25
0,26
A,ãü о,26
0,26
0,22 оу22
0921
0»20
Таблица 3
1696975
Таблица6 еводов, мкг(%), собу
Опь агаемому
Составитель С.Хованская
Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор Э,Лончакова
Заказ 4301 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
1 20
2 60
3 100
4 200
13(63) 100 42(70) 75(.75) 157(78) 19(96)
Я(9Ы)
99(99)
198(Ч9)