Способ определения 1,4-ди-n-окиси-2,3-бис-(оксиметил)- хиноксалина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 1,4-ди-Ы- окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина, и может быть использовано в его производстве. Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Его ведут растворением пробы в диметилформамиде с последующей обработкой сначала цинком и HCI, затем раствором CuS04 в диметилформамиде с доведением содержания воды в реакционной смеси до 40% и фотометрированием раствора . Эти условия позволяют вести анализ в присутствии антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкилзамещенных или хлорзамещенных, производных нитрофурана и других нитроароматическихи гетероциклических структур и повышают его чувствительность в 17 раз. 2 табл. С Ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4782023/04 (22) 15.01.90 (46) 30,11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Курский государственный медицинский институт (72) В. К. Шорманов и 3. С. Горбунова (53) 543.42.063(088,8) (56) Диоксидин. Фармакопейная статья, 42—

1232 †.

Емельяненко К, В., Гунько В. Г. и Холупяк Т. Ю. Количественное определение диоксидина в сложной лекарственной форме, Тезисы докладов — съезда фармацевтов, УССР, Запорожье, 23 — 25 октября, 1984, с., 239-240, (541 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1,4-ДИ-NОКИСИ-2,3-БИС-(ОКСИМ ЕТИЛ)- ХИНОКСАЛИНА

Изобретение относит я к аналитической химии, а именно к анализу 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина (диоксидина) и может быть использовано в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральнь; заводских лабораторий: химических прег,приятий..

Цель изобретения:- повышенйе селективности и чувствительности способа.

Пример 1. Качественное определение

1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина.

Около 2 мг 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина растворяют в 2 мл диметилформамида. К образующемуся раствору прибавляют 50 мг цинковой пыли и 1 мл 24%-ного раствора хлороводородной кислоты. Затем в реакционную смесь вносят

2,5 мл 0,5%-ного раствора сульфата меди (И) ЫЛ» 1695193 Al (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения 1,4-ди-Nокиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина, и мо. жет быть использовано в его производстве.

Цель — повышение селективности и чувствительности анализа. Его ведут растворением пробы в диметилформамиде с последующей обработкой сначала цинком и НС!, затем раствором CuSO4 в диметилформамиде с доведением содержания воды в реакционной смеси до 40% !4 фотометрированием раствора. Эти условия позволяют вести анализ в присутствии антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкилзамещенных или хлорзамещенных, производных нитрофурана и других нитроароматических и гетероциклических структур и повышают его чувствительность в 17 раэ. 2 табл. в диметилфбрмамиде и 2 мл дистиллированной воды. При этом появляется красное окрашивание. Чувствительность реакции—

2,5 мкг/мл.

Пример 2. Количественное определение 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина.

В пять мерных колб емкостью 25 мл вносят 0,25; 0,50; 1;00; 1,50; 2,00 мл 0,04%ного стандартного раствора 1,4-ди-N-окиси2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина в диметилформамиде, добавляли в первые четыре колбы соответственно 1,75; 1,50;

1,00; 0,50 мл диметилформамида1 Затем в каждую колбу прибавляют по 50 мг цинковой пыли, 1 мл 24%-ной хлороводородной кислоты и 2,5 мл 0,5%-ного раствора сульфата меди ((1) в диметилформамиде. Через

5-6 мин в каждую колбу вносят по 9 мл воды

1695193

Таблица 1 ещества, r

0,01

0,01

0,01

0,02

0,01

0,01

0,01

0 1450

0,01495

0,020 D

0,01445

0,01550

f — ——

0,02000 и доводя общий объем диметилформамидом до 25 мл, Оптическую плотность образуюшихся окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре КФК вЂ” 2 при светофильтре.М 5 (длина волны 490 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм, По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в ,:интервале концентраций 4 — 32 мкг/мл, Ме;тодом наименьших квадратов рассчитывали уравнение калибровоч oro графика, кото,рое в данном случае имеет вид:

Д = 0,0326 С вЂ” 0,0348, где Д вЂ” оптическая плотность;

С вЂ” концентрация окрашенного раствора в мкг/мл.

Методика количественного определения, Около 0,02 г (точная навеска) 1,4-ди-йокиси-2.3-бис-(оксиметил)-хиноксалина растворяют в диметилформамиде в мерной колбе емкостью 50 мл и доводят общий объем до метки диметилформамидом. 1,5 мл полученного раствора вносят в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 0,5 мл диметилформамида и дальнейшие операции проводят по схеме, описанной для построения калибровочного графика.

Количественное содержание 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина определяют по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на навеску. Результаты количественного определения и метрологические характеристики представлены в табл, 1.

Предложенный способ по сравнению с прототипом значительно повышает селек5 тивность определения. Так, в отличие от прототипа, он позволяет анализировать 1,4ди-й-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина в присутствии антрацена, акридина, феназина, нитробензола и его алкил- и

10 хлоропроизводных, производных нитрофурана, ряда нитропроизводных других ароматических и гетероциклических структур (фенилгидразина, бензодиазепина, фенола, 8-оксихин олина, имидазола).

15 Способ повышает чувствительность определения (определяемый минимум снижается в 17 раз).

Сравнительная характеристика предло- женного и известного способов представле20 на в табл. 2.

Формула изобретения

Способ определения 1,4-ди-N-окиси2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина, заключа25 ющийся в растворении анализируемой пробы в органическом растворителе и фотометрировании образующегося раствора, отл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности спо-

30 саба, в качестве растворителя используют диметилформамид, перед фотометрированием раствор обрабатывают сначала цинком и хлороводородной кислотой, а затем раствором сульфата меди (1 1) в диметилфор35 мамиде и довбдят содержание воды в реакционной смеси до 407,, 1695193

Таблица 2

Предложенный способ

Сравниваемые па амет ы

Селективность

Воэможность селективно опреде лять 1,4-ди-N-окиси-2,3-бис-(оксиметил)-хиноксалина в присутствии антрацена, акриди на, феназина, нитообензола и его алкил- и хлорйроизвод-, ных,нитрофурана(фурацилина фурадонина, фуразолидона).

Определению не мешает также присутствие ряда производных фенола и 8-оксихинолина, О-нитрофенола, 4-нитрофенола

5-нитро-8-оксихинолина, фенил гидразина(2,4-динитрофвнилгидразина), бензодиазепина (7-нитро-1,2-дигидро-5-фенил3 H-1,4-бензодиазепи нона-2); имидазола (1-(,В -оксиэтил)2-метил-5-нитроимидазола, 1-метил-4-нитро-5-хлор-имидазола).

Чувствительность (определяемый миним м

4 мкг/мл

Составитель С. Хованская

Редактор M. Келемеш Техред M,Moðãåíòàë Корректор H. Король

Заказ 4157 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101