Способ количественного определения аминов в невосстанавливающих средах

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению аминов в невосстанавливающих средах. Цель - упрощение способа, сокращение времени определения. Процесс проводят обработкой пробы дииодидом свинца в количестве, превышающем его растворимость в пробе, полученную смесь облучают активирующим излучением в интервале длин волн от 0,3 до 0,56 мкм, с последующим фотомегрированием полученного расгворг 1 ил., 2 табл

.ОК.З ГОВГ, СrИХ .ОЦИАЛ ИС i l",i Å ÑVÈÕ

P Е C: (I У,! 1И V. (5Ii5 G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ ".ТВУ (21) 4717792/04 (22) 11,07.89 (46) 15.10,91. Бюл. N 38 (71) Харьковский политехнический институт им, В.И.Ленина (72) В.М.Кошкин, В.Д.Евтушенко, Г.И Гурина и А.Ю.Кобяков (53) 543.42.063 (088. B) (56) Лурьев Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод М, Химия, 1984, с.

270-271.

Сиггиа С., Ханна Дж.Г. Количественный органический анализ по Функциональным группам. M. Химия. 1983, . 48п 490.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к физико-химическим способам определения содержания аминов в невосстанавливающих средах, и может найти применение в научно-исследовательских работах, на промышленных предприятиях при очистке сточных вод и определении предельно-допустимых концентраций (ПДК) аминов.

Цель изобретения — упрощение способа и сокращение времени определения, Изобретение иллюстрируется следующим образом.

Берут пробу анализируемой среды, вводят дииодид свинца в количестве, превыша1 ющем растворимость дииодида свинца в пробе. Образец дииодида свинца может быть порошкообразным или выполненным в виде монокристалла, или в виде суспензии в желатине, или в любом другом виде, удобном для внесения его в анализируемую

SU „„1 684639 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ В НЕВОССТАНАВЛИВАЮЩИХ СРЕДАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному опред лению аминов в невосстанавливающих средах. Цель — упрощение способа, сокращение времени определения. Процесс проводят обработкой пробы дииодидом свинца. в количестве, превышающем его растворимость в пробе, полученную смесь облучают активирующим излучением в интервале длин волн от П,3 до 0,56 мкм, с последующим фотометрированием полученного раствора. 1 ил„2 табл. среду. После этого облучают полученную смесь активирующим излучением с

0,3 мкм Л 0,56 мкм, измеряют коэффициенты отражения образца. Величину почернения рассчитывают по формуле; Н =

= (RH — RK)/RH и по полученному значению

Н, используя калибровочную зависимость

Н = f/19N/, определяют содержание амина в среде, Вся операция занимает 5 мин.

Спектральный диапазон активирующего излучения ограничен снизу(л. > 0,3 мкм) пропусканием оптического излучения лабораторным стеклом, из которого выполняют необходимые для эксперимента кюветы. Более коротковолновое излучение использовать нецелесообразно, так как оно относится к области вакуумного ультрафиолета.

Калибровочные кривые получают, помещая образец дииодида свинца в растворы с различными известными

1684639 концентрациями определяемого амина и измеряют почернение дииодида свинца при облучении его активизирующим излучением в интервале длин волн от 0,3 до 0,56 мкм с фиксированной величиной облученности 5 образца Е. При построении калибровочных зависимостей величина облученности образца должна строго соответствовать значению облученности, которое используют для проведения определения содержания 10 амина в конкретной анализируемой среде.

На чертеже представлены калибровочные зависимости почернения Рв12 от концентрации амина в нееосстанавлиеэющих средах. Подобные зависимости получают 15 предварительно для каждого конкретного случая определения содержания амина в среде, и по найденному значению Н при анализе исследуемой среды определяют величину N. 20

Пример 1, Берут 10 мл раствора анилина в бенэоле с концентрацией анилина(в молярных долях)й = 3,16 10 . В него вводят 1 г дииодида свинца в виде порошка.

Облучают смесь в течение 0,5 мин сфокуси- 25 рованным системой линз световым потоком лампы накаливания КГМ-1 (100 Вт), спектральное излучение которой содержит активирующее излучение с 0,3 <А < 0,56 мкм и облученностью Е = 4,9 10 Вт/м . Величи- 30

3 2 ну облученности образца определяют стандартизованным полостным фотоприемником

ПП-1. Определяют коэффициенты отражения образца Рв12 с помощью ФЭУ-62, BMQHTPlpoванного в окуляр микроскопа МБС-2 и на- 35 правленного на образец Pei2.

Коэффициент отражения рассчитывают по формуле: Я=(lобр/1эт) 100;(>, Где1мр ток через фотоумножитель ФЭУ-62 при засветке образца; l T — ток через фотоумножитель 40 при засветке эталона (бумага типа ватман).

Источником питания ФЭУ-62 является высоковольтный стабилизированный блок типа БПВ-01, фототок через ФЭУ-62 измеряют цифровым вольтметром типа В7-21А. Коэф- 45 фициент отражения определяют дважды: при t = О/RH = 45/ и т = 0,5 мин/R = 32,4/.

По формуле Н = (R< — RK)/R = (45-32.4)/45=

- 0,28 рассчитывают почернение Н образца

Рв12. По калибровочной зависимости, пред- 50 ставленной на чертеже (а), определяют со— 2 держание анилина в бенэоле N = 3 10

Результаты количественного определения содержания различных аминов представлены в табл. 1.

Пример 2, Берут 10 мл раствора 55 анилина в бенэоле. В него вводят 1 г дииодида свинца в виде порошка. Облучают смесь активирующим излучением с длинами волн 0,3-0,56 мкм. Величина облученности образца Е =4,9 10 Вт/м, Определяют з коэффициенты отражения образца дииодида свинца R„ = 45, R„ = 32,4, и по формуле

Н = (R — R )/R определяют почернение образца Н = 0,28. По калибровочной зависимости, представленной на чертеже(б), определяют содержание анилина в бензоле, N = 3 10 . Истинное содержание анилина в растворе N = 4 10

Пример 3. Берут 10 мл раствора анилина в вОде, вводят в него 1 г дииодида свинца в виде порошка и облучак>т смесь актиеирующим излучением

0,3 мкм = 63,2, Нк = 28,4 и по формуле Н = (В > — Вк)! В, определяют почернение образца Н = 0,55, что соответствует на калибровочной зависимости, представленной на чертеже (в), N = 5 10

Истинное содержание энилина в растворе

N= 2 10

Пример 4. Берут 10 мл раствора этаноламина в воде, вводят в растворе 1 г

Рв12 и освещают смесь активирующим излучением 0,3 мкм <: А < 0,56 мкм. При Е =

-=2,1 10 Вт/м определяют коэффициен3 2 ты отражения образцов RH = 44,8, R> = 10 и по формуле определяют Н = 0,77. По калибрао воч ной завис и мост и (см. че ртеж), определяют содержание этаноламина в воде N = 0,24. Истинное содержание этаноламина N = 0,16.

Пример 5. Берут 10 мл раствора пиридина в воде, вводят в него 1 r Рв12 в виде порошка и освещают смесь активирующим излучением в диапазоне длины волн

0,3 мкм <Л < 0.56 мкм при облученности образца Е = 2,2 10 Вт/м, определяют коэффициенты отражения образцов RH =

=72,8, R>, - 49,2 и по формуле определяют

Н - 0.32. По калибровочной зависимости (см, чертея ), определяют содержание пиридина в воде N = 2,10, Истинное содержание пиридина в воде N = 2,4 10

Результаты количественного определения содержания аминов в растворах представлены в табл, 2, Таким образом предлагаемый способ позволяет упростить и сократить время проведения определения с 1 ч до 5 мин, Формула изобретения

Способ количественного определения аминов в невосстанавливающих средах путем обработки пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, от л и ч а ю щи и с я тем, что, с

1684639 целью упрощения способа, сокращения пробе, и перед фотометрированием полвремени определения, в качестве реаген- ученную смесь облучают активирующим та используют дииодид свинца в количе- иэлучением в интервале длин волн от 0,3 стае, превышающем его растворимость в до 0,56 мкм, R а 1

Та 6 INU,.лина нолли активного излучения, мсм бремя определения анина, мнн

Погревногть определения, I

Хонцентрацня аминя, мол. поля количеств во Рв!

r личина

Анализируемая грел чернея, H мл

i найдено (среднее нз

5 определений осееие- обиее ння введено

Анилин в бензоле:

3, 16"10

-t

3,16.10

3 ° 10 В

О ° .:

0,5

В5,1

0,28

0,Э 6 0,56

0,58

1О

Амилии в воде:

5:10

,2o 10

5,28 ° 10

В5 ° 3

0,5

0,5

О ° 55

0,3 + 0,56

0,58

Этаноламнн в воде:

10 1

10 1

0,5

0,5

0,24

0,Э + 0,56

0,58

0,25

0,25

0,77

Пир ндни

10.В

2 ° 1 10

2, 1 1 0

-э

2 10

-4,8

0,5

0,5

0,3 t 0,56

0,58

0,32 и-Фениленднамин в бензеле

1 ° 10

-В

1,05" 10

1,05 10

0,5

С 5

В 4,8

О, 17

0,3 t0,56

0,58

Дзвз атил анилмн в бенэоле

1,88 10

1,8 10

0,3 t 0,56

0,58

0,46

0,5 5

0,5 4 л-Нитроаннлин в бенэоле;

10.В

1 ° 1. !С.з

1,05- 10

1,05 1С

С 3! 0,56

0,58

0,05

55,7

0,5 5

0,5 4 п-Анилнн в бензоле.

10 1

10 1

1,05 10

1,05 1С

I,С 10

С ЭВС 56

С, 5. .

0,08 -4,8

0,5 5

0,5 4 п-Толундин в бензале:

10 1

10 1

1,12 10

1,05 10

1,05: 10 1, 07

О Э!С 56

О,S 6,7

О ° 5 5

0,5 4 п-Аниэнднн в Ьенэоле:

10 1

10 1

4,05 ° 10

4,05 10

4,25, 10

0,3 t 0,56

0,5о

С, IЭ

t 5,0

O,S 5

0,5 4 п-Амнно8енол в воде:

10 1

10 1

3, 45 ° 10

3,45 10

Э,62 10

0,3 С 56

0,58

0,21

54,9

0,5

0,5

Аммиак в воздухе!

SOO

500 1

0,3 t. 0,56

0,58

0,14

Oi I

0,1

О, 108

t 7,4

0,5

0,5

Днэтиламин в гексане:

10 1

10 1

2 ° 10

2 1С

2,1 ° 10

0,3t 0,56

0,58

В5,0

O,S

0,5

Дннэопропнламнн в гессене:

1,8 ° 10

-3

1,8 10

1,91 10

0,3 t 0,56

0,58

О 34

16,1

0,5 5

0,5 4

1684639

Т пол ица 2

Анализируемая среда, мл

КоличеДлина волны активного

Концент- Время

Величина ство

PeI г почернения, И тра ция амина, мол, определения мин излучения,мкм доля амина N

Анилин в бензеле:

3 10

1О

Анилин в воде:

Этаноламин в воде:

1О

1О

Пиридин в воде:

О, 3+0,56 (), 58

0 3+0, 56

0,58

0,23

S.10

0,15

5 ° 10 5

0,3+0,56

0,58

0 55

0,3+0,56 0,77

0,58

0,24

2.10 5

0,3+0 56 0,32

0,58

10

-6 -Ю -Е -4, -г (У(4/) Составитель С,Хованская

Редактор Г.Мозжечкова Техред М.Моргентал Корректор М.Демчик

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Заказ 3500 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5