Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси

 

Изобретение относится к ai dni -r.i x ской химии. Цель - разработка способа разделительного определения гексогена и тринитротолуола. Определение ведут обработкой одной аликвоты раствора анализируемой пробы в ацетоне гидроксидом калин при нагревании на кипящей водяной бэне добавлением уксусной кислоты, сульфамиловой кислоты, «-нафтиламина и бромида натрия с определением оптической плотности полученного раствора, соответстяукпцей содержанию обоих компонентов . Другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидсм натрия в присутствии ацетата аммонич и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию трпни Количество гексоген-э определяю по разности двух измерений. Погрешность способа не превышав ) 15% 5 табл Ј

:ОГО3 СGВF I ИХ

СО!!ИЛЛИС и ВСКИ;:;

РЕСПУБГ!ИК (!)5 G 01 fl 21/! !

ГОСУЛЛГ СТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

1 !

ОПИСАНИЕ ИЗОЕРЕТЕНИЯ

К АВтОРСКОМ СВИДКтЛЬ-.òà (21) 4698897/04 (22) 31.05.89 (46) 15.10.91. Бюл, N 38 (71) Горьковский научно-исследователь" г ий институт гигиены труда и пр фзаболеваний (72) А.А,Беляков (53) 543.42.063 (088.8) (56) Быховская M.Ñ., Гинсбург С,Л., Хапизава О.Д. Методы определения вредных веществ в воздухе, M: "Медицина" 1966 с.

312 — 317, "Методические указания по о:.ределению вредных веществ в воздухе . M, — ЦЕЗИЯ

"Морфлот", 1981, с. 104-106. (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГ . О:i -.".! ЕЛЕНИЯ ГЕКСОГЕНЯ И ТРИНИ ГРО !:. .. . 1.А;3

ИХ СМЕСИ (57) Изобретение относится к г .!àпит:т-;е ской химии. Цель — раэрабогка способа

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного фотометрического определения гексогена и тринитротолуола при их совместном присутствии в воздухе промышленных помещений.

Способ осуществляют следующим образом, До 20 л исследуемого воздуха аспирируют со скоростью 4 л/мин через фильтродержатель (диаметр входного отверстия 10 мм) с бумажным фильтром (диаметр 20 мм)

Фильтр помещают в пробирку, заливают 5 мл ацетона и оставляют на 15 20 мин при постоянном встряхивании, Не касачсь вы„„5U „„1684637 А1 разделительного определения гексогена и тринитротолуола. Определение ведут обработкой одной аликвоты раствора анализируемой пробы в ацетоне гидроксидом калия при нагревании на кипящей водяной бане, добавлением уксусной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и бромида натрия с определением оптической плотности полученного раствора, соответствую цей содержан!1ю обоих компонентов. Другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидом натрия в присутствии ацетата аммония и измеряют оптическую плотность, оответствующую содержанию три ни:.ротолуола. Kar.!ячество гексогена определяю . по разности двух измерений. Погрешность способа не превыша; 15о . 5 табл павшего осадка алюминия, отбирают пипеткой 1 мл ацетонового раствора и определяют суммарное содержание тринитротолуола и гексогена следующим образом, Добавляют 1 мл 5%-ного раствора гидроксида калия, смесь нагрева от 10 мин на кипящей водяной бане, вносят 2,1 мл 20%-ной уксусной кислоты, охлаждают, приливают 0,3 мл 56%-ного раствора бромида натрия, 0,3 мл раствора сульфаниловой кислоты (раствор

0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%ной уксусной кислоты) и 0,3 мл раствора анафтиламина (раствор 0,2 r нафтиламина в

20 мл воды нагревают при 100 С до образования лиловой капли, декантируют и раэ1684637 бавляют до 150 мл 1оф-ной уксусной кислотой). Через 13-15 мин окрашенный раствор азокрасителя фотометрируют в

1-сантиметровой кювете при 540 нм (оптическая плотность А). Окрашенные растворы 5 сохраняются в течение 6-7 ч, Готовят серию стандартных растворов, содержащих

1-30 мкг гексогена и 5 — 30 мкг тринитротолуола в 1 мл ацетона, завершают анализ, как указано выше, и по данным измерения 10 строят соответствующие градуировочные графики 1 и 2, Примесь аммонийной селитры не мешает определению, Отбирают пипеткой 2 мл ацетонового раствора пробы и определяют содержание 15 тринитротолуола следующим образом. Вносят 0,2 мл 1 -ного раствора гидроксида натрия, через 2-3 мин приливают 0,3 мл

57(,-ного раствора ацетата аммония и через

9-10 мин фотометрируют в 0,5 мм кювете 20 при 540 нм. Окрашенные растворы сохраняют в течение 2 ч и более. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 2—

50 мкг тринитротолуола в 2 мл ацетона, и завершают анализ, как указано выше. По 25 данным измерения строят градуировочный график 3, который служит для вычисления содержания тринитротолуола в 1 мл ацетонового раствора.

Содержание гексогена в 1 мл ацетоно- 30 вого раствора устанавливают следующим образом.

По графику 2 вычисляют величину оптической плотности (А1), соответствующую найденному по графику 1 содержанию три- 35 нитротолуола в 1 мл ацетонового раствора.

Оптическую плотность, отвечающую содержанию гексогена, вычисляют по разности

А — Ai.

В табл. 1 представлены результаты исследований, свидетельствующие о возможности раздельного определения ингредиентов смеси, В табл. 2 представлены результаты on- 45 ределения тринитротолуола (ТНТ) в зависимости от продолжительности хранения окрашенных растворов продукта реакции

Яновского (n = 4-5, в присутствии 0,3 мл

5 -ного раствора ацетата аммония, стандартную шкалу измеряли поэталонно через

1-2 мин), В табл, 3 приведены результаты определения тринитротолуола (THT) в зависимости от содержания в реакционной смеси ацетата аммония (измерено через 7 — 9 мин, и =3 — 4).

Из таблиц видно, что стабилизация окрашенных растворов достигается при содержании а анализируемой пробе

10-15 мг ацетата аммония.

В табл, 4 показано влияние бромида натрия на результаты определения гексогена в 1 мл ацетонового раствора(п - 3), свидетельствующее о воэможности получения количественных данных при содержании в анализируемой пробе 10-15 мг бромида, В табл. 5 представлены данные определения гексогена.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с достаточно большой точностью (погрешность не превышает 15 ) проводить раздельное определение гексогена и тринитротолуола в их смеси, Формула изобретения

Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси, отличающийся тем,чтоодну аликвоту раствора анализируемой пробы в ацетоне обрабатывают гидроксидом калия при нагревании на кипящей водяной бане, добавляют уксусную кислоту, сульфаниловую кислоту, а -нафтиламин и бромид натрия и определяют оптическую плотность полученного раствора, соответствующую содержанию обоих комп.;нентов, другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидом натрия в присутствии ацетата аммония и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию тринитротолуола, и количество гексогена определяют по разности двух измерений.

1684637 хайaииа 1

Найдено раэдельным способом

Содержание в смеси, мкг и гексоген тринитротолуол

Sr мкг

2,3 + 0,35

1,6 0 40

1,9 - 0,27

?,4 0,20

5,5+ 0,50

5,9 0,85

9,2+ 1,00

9,0 1,24

15,11 0,95

44,0 4,30

Таблица 2

Найдено (мкг) после продолжительности хранения растворов, мин

ТНТ, мкг

5 10 20 30 60

2,3

4,8

9,9

19,5

3S 5

2,4

4,9

9,7

2Ñ,1

38,0

49,5

Т а блица 3

Найдено

ТНТ, мкг

Введено

Введено

Найдено, THT мкг

ТНТ, мкг ацетат ам мония мг

ТНТ, мкм ацетат аммония мг

5,0

5 0

5,0

10,0

10,0

2,0

2,0

2,0

2,2

5,0

5,0

10,0

10,0

16,0

40,0

2,5

5,0

10,0

20,0

2,0

10,0

5 0

20,0

40,0

40,0

2,5

5,0

10,0

20,0

40,0

50,0

5,0

10,0

50 0

5,0

10,0

50 0

5,0

10,0

2,4

4,9

9,9

20,0

39,5

49,3

О, 12

0,10

0,09

0,08

0,05

0,09

0,05

0,05

0,03

0,03

3,7

7,4

37,2

4,2

9,2

47,2

4,9

9,8

2,4

5,1

10,1

20,2

38,5

50,0

50,0

5 0

10,0

50 0

5,0

10,0

50,0

2,3

5,1.

9,8

18,8

38,5

49,5

0,11

0 10

0 05

0,05

0,08

0,07

0,05

0,04

0,02

0,03

10,0

15,0

15,0

15,0

25,0

25,0

25,0

2,0 0,40

5,2 t 1,21

12,0 0,76

2,4 1 0,24

4,5 - 0,45

22,3 2,21

42,0 + 2,00

38,0 2,83

49,8

4,8

10,1

49,6

4,9

10,2

50,1

1684637

Таблица 4

8.- H T о г р. к с о— гена. мкг (°

0 5 10 15

10,0

20,0

30,0

9,6

18,9

26,1

9,3

17,2

17,5

9,8

19,6

29,9

9,8

21,2

30,3

9,7

20,5

30, 1

Таблица 5

Найдено, мкг

Ряято гексо- и гена, мкг

Составитель С.Хованская

Редактор А,Пежнина Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M,Ìàêñèìèøèíåö

Заказ 3500 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

1,О

7,0

5,0

10,0

20,0

30,0

50,0

Найдено гексогена (мкг) при содержании бромида натрия в пробе, мг

1,0 0,08

2,1 "0,17

5,1 i0,35

9,8 0,40

21,3 - 1,00

30, 3 1,60