Способ определения алкилсульфатов в водных растворах

 

Изобретение касается аналитической химии , в частности определения алкилсульфатов в водных растворах. Цель - упрощение и ускорение анализа. Его ведут обработкой пробы в среде 0,08-0,12 М соляной кислоты красителем-хлоридом 2,6-дифенил-4-(4-диметиламиностирил-тиапирилия с последующим экстрагированием толуолом и фотометрированием экстракта. В этом случае ошибка определения около 5% при времени проведения анализа 30 мин и степени однократной экстракции 99% против 120 мин и 84% в известном случае. 7 табл.

союз сОВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s G 01 N 21/78

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

: 38 5 " "Рt7

;1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4683059/04 (22) 25.04.89 (46) 07.09.91. Бюл. № 33 (71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им, Н. Г. Чернышевского (72) Р, К. Чернова, Н. И. Ястребова, Т. А.

Кириченко и И. С. Монахова (53) 543.42.063(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 1575107, кл. G 01 N 21/78, 1988.

Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия про- мышленных сточных вод, — М,: Химия, 1984, с. 353, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения суммы алкилсульфатов в минерализованных водах.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример 1. Построение градуировочного графика для определения алкилсульфатов с красителем "бирюзовым" (хлоридом

2,6-дифенил-4-(4-диметиламиностирил) тиапиридилий.

В делительную воронку помещают 20 мл 0 1 М раствора соляной кислоты, 0 5 мл

10з М раствора красителя "бирюзового" (краситель растворяется в смесь этанолацетон), 0,5 — 3,5 мл 5.10 М раствора додецилсульфата натрия, 10 мл толуола, экстра- гируют 1 мин, водный слой сливают, а органический слой через комочек ваты фильтруют в кювету с толщиной поглощающего слоя l=2 см. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре

ФЭК вЂ” 56М при длине волны it=630 нм. Подчинимость закону Бугера-Ламберта-Бера

ÄÄ5UÄÄ 1675746 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения алкилсульфатов в водных растворах. Цель — упрощение и ускорение анализа, Его ведут обработкой пробы в среде 0,08-0,12 М соляной кислоты красителем — хлоридом 2,6-дифенил-4-(4-диметиламиностирил-тиапирилия с последующим экстрагированием толуолом и фотометрированием экстракта. В этом случае ошибка определения около 5% при времени проведения анализа 30 мин и степени однократной экстракции 99% против 120 мин и

84% в известном случае. 7 табл. наблюдается в интервале концентраций алкилсульфата от 0,25.10 до 1,8.10 М в 10 мл экстракта (7 — 55 мкг ДДС в 10 мл экстракта).

Пример 2. Определение додецилсульфата натрия в минерализованной воде.

В делительную воронку помещают. 20 мл HCI, 0,5 мл 10 М раствора красителя

"бирюзового", 1 — 5 мл пробы, содержащей

10 — 50 мкг ДДС (при необходимости исход- ц ную пробу разбавляют дистиллированной водой), добавляют 10 мл толуола, экстрагируют 1 мин, экстракт отделяют от водной фазы, фильтруют через вату в кювету с тол- О

t щиной поглощающего слоя l=2 см, измеряют оптическую плотность при А=-630 нм, По 3> градуировочному графику находят содержание ДДС в минерализованной воде (22 г/л хлоридов). Результаты определения представлены в табл. 1.

Как следует из данных табл, 1, относительная ошибка определения ДДС в минерализованной воде не превышает 5%.

Пример 3. Определение суммы алкилсульфатов в минерализованной воде, 1675746

20

45

Определение суммы алкилсульфатов проводят аналоги но примеру 2.

Результаты определения приведены в табл, 2.

Для создания необходимой кислстности среды применяют H CI, Влияние концентрации HCI на результаты определения ДДС (введено 29 мкг

ДДС) представлены в табл. 3, Данные табл. 3 пока"-ывают, что оптимальная кислотность среды 0,1 M HCl,допустимый г1редел 0,08--0,12 М НС1.

Зависимость результатов определения

ДДС от времени экстракции (введено 29 мкг

ДДС) представлена в табл. 4, Необходимое время экстракции 1 мин, увеличение времени экстракции не изменяет результата.

Влияние соотношения водной и органической фаз на эстракци|о ДДС с красителем

"бирюзовым" (введено 29 мкг ДДС, 10 мл толуола) представлено в табл. 5.

Допустимо изменение соотношения водной фазы к органической от 1;1 до 5:1, т.е. при экстракции 10 мл толуола изменение объема водной фазы от 10 до 50 мл не влияет на результаты определения, нет необходимости выдерживать постоянный объем водной фазы, как бывает с другими катионными реагентами, В оптимальных условиях прямо пропорциональная зависимссть (подчинимость закону Бера} оптической плотности от концентоации наблюдается в интеовале 755мкгв10мл экстракта(0,2510 — 1,810 M в10мл экстракта). Степечь экстракции толуолом ассоциа|а ДДС-"бирюзовый" составляет

99, т.е. при ведении анализа достаточно однократной экстракции.

Была выяснена возможность применения данной реакцли для определения суммы алкилсульфатов с различной длиной углеводородной цепи. С этой целью снимают спектры поглощения ассоциатов додецилсульфата, тридецилсульфата, тетрадецилсульфата, гексадецилсульфата натрия с "бирюзовым". Для всех исследованных соединений спектры поглощения оказываются идентичными. Прямолинейность градуировочных графиков наблюдаетсА в одном и том же интервале

0,25.10 "— - 1,8.10 М в 10 мл экстракта и градуировочные графики практически совпадают (тангенсы угла наклона меняются незначительно). Алкилсульфаты с меньшей длиной углеводородной цепи (С оН 1ОЯОзйа) ху>хе взаимодействуют с

"бирюзовым", а алкилсульфаты с большей длиной углеводородной цепи (С1вНз7080зКа) практически не растворяются в воде, поэтому в определяемую сумму на входят.

Для суммарного определения алкилсульфатов с длиной цепи от С12 до Сы необходимо выбрать стандарт, по которому можно строить градуировочный график и в пересчете на который можно рассчитывать содержание всех компонентов, Таким стандартным образцом выбран додецилсульфат натрия (ДДС), так как его сравнительно легко можно выделить в чистом виде, определить степень чистоты, проверить устойчивость растворов в воде.

Было выяснено мешающее действие неионогенных ПАВ, которые часто вместе с

АПАВ применяются при заводнении пластав, на определение алкилсульфатов. Для проверки используют неионогенные поверхностно-активные вещества двух разных классов: оксиэтилированный спирт ДС вЂ” 10 и оксиэтилированный алкилфенол ОП вЂ” 10, Результаты испытаний представлены в таблице 6, Излучают влияние компонентов пластовых вод на экстракцию алкилсульфатов, а именно хлоридов натрия, кальция и магния, Большее количество НПАВ плохо влияет на расслоение водной и органической фаз. Введение 2000 мг хлорида натрия, 500 мг хлорида магния и кальция не влияет на экстракцию самого красителя и на определение алкилсульфатов, Увеличение содержания хлоридов выше предельного значения начинают завышать результаты определения из-за увеличения экстракции самого реагента и увеличения оптической плотности холостой пробы, На анализе пластовых вод это уже не сказывается, так как проба воды, взятая на анализ, резко содержит более 2000 мг NaCI и 500 мг CaCI2 и

Mg CIz.

В табл. 7 приведены сравнительные характеристики основных параметров известного и предлагаемого способов определения алкилсульфатов

Как следует из табл. 2, определение суммы алкилсульфатов по додецилсульфату возможно с ошибкой определения 5 .

Формула изобретения

Способ определения алкилсульфатов в водных растворах путем обработки анэлизируемой пробы красителем, экстракции органическим растворителем и фотометрироьанием экстракта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, обработку ведут в среде 0,08 — 0,12

M соляной кислоты, в качестве красителя используют хлорид 2,6-дифенил-4-(4-диметиламиностирил) тиапирилия и в качестве растворителя используют толуол, 1675746

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

16757 1 6

Таблица б

БводимыЙ кОмпонент

Таблица7

Показатели

Способ

Предлагаемый (И 3 в е с т и ый

Используемый реагент

Пределы градуировочного графика

Среда

"Вирюз оный"

7-55 мкгв 10мл экстракта (0,25 10 "- 1,8 10 M)

0,1 И соляная кислота

Иетиленовый синий

10-100 миг в 50 мл экстрак га рН 10"-11 боратный буфер

Хлороформ

Экстрагент

Количество экстракцпй

Время проведения анализа трех параллельных проб, ч

>Степень однокрагной экст— ракоци, X

Возможность определения в минерализог>анньгх г>одах

Иешающее действие ВПАВ

Толуол

0,5

84

В литературе данных нет

99

Возможно определение

В литературе данных нет

Не мешают в 25-кратном избытке

Соотношение может меняться от 1:1 да 1:5

Соотношение волной и ор ганической фазы

Соотношение догпкно строг о выдерживаться

СОС1() ви1 ел ь С. Хо ва нс к а я

1елред М.Мс>р>ентал КорреKIOp M. Шароши

Редактор М, Бланар

Заказ 2997 T l) I)())); Гl од(l ис н 0(.

ВНИИ)1И I осу)1)1)(:т()е>)ного коми ге>а по из> (1>еге) ивм и открь)тивм прл ГКН Г СССР

11. 10 .15 Мс>скь;). Ж-:35, I ;)ушсг.лч ilвб, 4/5

Г1рг)изг)(>>!С>г .llil з )д)>ельсги хс>г гliil.- l I I I)0нг" г у кгг)род. ул.Гагарина, 101

ДС-10

ОП-10

NaCI

Mg CI2

СаС12 дельное количество компонента, которое не меша ределению ДДС (1 10 М)

25 кратный избыток по отношению к ДДС

25 кратнь)й избыток по отношению к ДДС

2000 м)

500 глг

500 мг