Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена
Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9-бис(4-аминофенил) флуорена-мономера для производства термостойких полимеров. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. Его ведут реакцией флуоренона - 9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при мольном соотношении, равном 1:2,4:(4 @ 6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24 - 0,30% от массы исходных реагентов, при 160 - 165°С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 72 - 76,9%, против 42%, и уменьшают расход анилина на 25 - 50%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 211/47, 209/78
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
Г1РИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4695730/04 (22) 24.05.89 (46) 23,07.91. Бюл. 1ч 27 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им. Ф.Э.Дзержинского (72) Е.А.Ржецкий, Л.А,Мацегора, А.П.Чумак, Н.В.Бернашевский, Л.Б.Цибуля, М.С.Клебанов, А.Н.Сорокина, Т.А.Сердечная и Т,И.Хоменко (53) 547.233.07 (088.8) (56)Мономеры для поликонденсации. /Под ред. Дж.Стелла и Т.Кемпбелла. — М.: Мир.
1976, с. 457-8.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 9,9-бис(4аминофенил)флуорена, используемого в качестве мономера s производстве термостойких полимеров.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.
Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46.5 г (4 моль) свежеперегнанного анилина, затем при перемешивании добавляют 37,5 г (2,4 моль) гидрохлорида анилина, 2,2 r (1 моль) флуоренона-9 и 0,25 г (0,24% от массы реагентов) гидросульфита натрия, нагревают реакционную массу до 160-165 С и выдерживают при этой температуре 2 ч.
Результаты проведения процесса представлены в таблице, „„5Ц „„1664787 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9,9-БИС(4-АМИНОФЕНИЛ)ФЛУОРЕНА (57) Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9бис(4-аминофенил)флуорена -- мономера для производства термостойких полимеров.
Цель — увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.
Его ведут реакцией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при малярном соотношении, равном 1:2,4:(4-6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24-0,30% от массы исходных реагентов, при 160-165"С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 7276,9 против 42%, и уменьшают расход анилина на 25-50%. 1 табл.
Пример ы 2-10. Процесс проводят в условиях примера 1. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в таблице.
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 40 до
72-76,9 ), а также в повышении экономичности процесса, связанном с уменьшением расхода анилина (на 25-50%).
Формула изобретения
Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена конденсацией флуоренона-9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при 160-165 С с последующими отгонкой избыточного анилина, очисткой, фильтрацией и перекристаллизацией, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний проводят в присутствии гидросульфита натрия, взятого в
1664787 количестве 0,24-0,300(; от массы исходных реагентов, при молярном соотношении флуоренон-9: гидрохлорид анилина: анилин =
1:2,4:(4-6). словия роцесса онден ации о, C1;
° ч одух ание
375 460 1244 025 024
1601651
>»
>»
° >»
° а
160 165;
160 165;
> х
180 190;
236 -237
32,68 76,9
t 22
2(ср) 22
Э 22
4 22
5 22
6(ср) 22
0,14
0,30
О,ЭЗ
0,30
0,24
30>62
32,5
32,5
32,5
31,9
1: 2,4:4
1:2,4:4
1;2,4:4
1:2 ° 4:6
1:2,4:8
46,0
46>0
46,0
69>0
92,0
236 237
236>-237
236>-237
236 .237
236 2Э7
72,0
76,5
76>5
76 5
75,!
0,15
О,Э2
0,35
О ° 32
0,36
37,5
37>5
Э7,5
37,5
37,5
37>5 46>0 1:2>4>4 >64,9.
27>6
23623 7
7(ср) 22
8 (ср) 22
Э7,5 35,0 1:2>4:3 0,22 0,24
236
21>67 51,0
71асса густеет, веобходин аодъен те>а>ературы до
180 С
»
175; 3
27,4
17,8
236
236 -237
64 5
41,8
37,5 57>5 1:2,4:5
37> 5 126,5 1: 2,4:11
9(ср) 22
10(ср) 22
В условиях невест
АОГО сцособа
Составитель Л.Иоффе
Техред М.Моргентал
Корректор С.Черни
Редактор И.Дербак
Заказ 2363 Тираж 263 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101
![Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/726/7261203-s.jpg)
![Способ получения 9,9-бис(4-аминофенил)флуорена](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/726/7261204-s.jpg)