Способ изготовления электрода для амперометрического титрования
союз соВетских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
isI>s G 01 N 27/48
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4428583/25 (22) 23.05.88 (46) 15.03,91. Бюл. N 10 (71) Ташкентский государственный университет им. В. И. Ленина (72) А. М, Геворгян, Э. Т, Цагараев и Д. T. Аширматова (53) 543.258(088,8) (56) Хадеев В. А. и др. Особенности неплатиновых металловеских электродов, применяемых в анодной электрометрии, — Доклад
АН УЗССР, 1976, № 7, с, 47.
Патент Франции ¹ 2349834, кл. G 01 N27/30,,1977, Изобретение относится к электрохимие (преимущественно электрохимического анализа) и может найти широкое применение при изготовлении электродов для амперометрического титрования.
Цель изобретения — увеличение чувствительности и ресурса работы электрода.
На фиг. 1 изображено устройство для осуществления предлагаемого способа; на фиг, 2 — вид А на фиг. 1 (вид нагреваемого графитового стержня), На фиг. 1 приняты следующие обозначения: 1 — электрод для амперометрического титрования; 2 — смесь порошка графита и сажи; 3 — нагреваемый большой графитовый стержень; 4 — выводы провода, навитого на электрод.
Способ осуществляют следующим образом.
Электрод для амперометрического титрования изготовляют следующим образом, Проволоку из d-металла (диаметром 0,5—
0,7 мм) в виде спирали навивают виток к витку на тонкий стержень(графитовый) дли„„Я3 „„1б35107 А1 (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (57) Изобретение относится к электрохимии, преимущественно к электрохимическому анализу. Целью изобретения является увеличение чувствительности и ресурса работы электрода. Нагревание проводят в две стадии: первую стадию до 950 — 1150 С, после охлаждения до комнатной температуры проводят снова нагревание до 12501450 С. Выдерживают электрод в обеих стадиях при указанных температурах в течение 1,25-2,25 мин.2 ил.. 1 табл. ной 55 мм. Затем электрод укладывают в паз большого графитового стержня, в свободное пространство паза засыпают смесь порошка графита и сажи в соотношении 1:1 и спрессовывают посредством давления извне. Затем концы проволоки отрезали и запаяли на торцах большого графитового стержня. С помощью прибора "ВУП-4К" нагревают графитовый стержень в две стадии, охлаждая после первой стадии на воздухе.
В таблице приведены режимы изготовления и коэффициенты чувствительности карбидо-танталовых электродов.
Электроды для амперометрического титрования изготавливают из карбида тантала и карбида титана.
Предлагаемый способ (по сравнению с известными) повышает качество электрода за счет достижения однородности его поверхности, при этом чувствительность электрода повышается по сравнению с прототипом в 1,2 раза. При двустадийном карбидировании увеличивается долговечность электрода в 2 раза по сравнению с
1635107 ад,ия
Тр, C, мин Ki мкА/мм
Кг, мкА/м мин
Таблицэ
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
1250
1,03
1,12
1,19
1,16
1,13
1,25
1.50
1,75
2,00
2,25
1,23
1,34
1,49
1,41
1.37
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
2 3
1300
1,17
1,22
1,83
1,48
1,21
1,25
1,50
1,75
2.00
2,25
1,43
1,59
1,82
1,73, 1,61
1,20
1,48
2,1 1
1,83
1,54
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
135
1,25
i,50
1,75
2,00
2,25
1,63
1,77
3,23
2,71
2,09
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
1,14
1,23
2,37
1,33
1,23
140
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
2.43
1,31
5,26
4,63
4,11
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
1,19
1,27
3,62
1,38
1,29
145
4,51
5,35
8,63
6,41
5,47
1,25
l,50
1,75
2,00
2,25
0,91
0,95
1,02
1,00
0,97
1,25
1,50
1,75
2,00
2.25
125
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
1,21
1,33
1,50
1,42
1,33
1,09
1,19
1,68
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
130
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
1,34
1,47
1.79
1.65
1.59
1,37
1,21 прототипом, что позволяет увеличить количество титрований с помощью одного электрода до 107, в то время, как при одностадийном (по прототипу) — 50 титрований на один электрод, Выполнение проволоки из б-металла в 5 виде спирали, навитой на графитовый стержень, приводит к повышению физико-механических свойств электрода, а также увеличению поверхности контакта с анализируемым раствором. 10
Формула изобретения
Способ изготовления электрода для амперометрического титрования, включающий укладывание проволоки из 4-металлов в паэ графитового стержня, прессования ее.в смеси порошка графита и сажи с последующим нагреванием, о т л и ч а юшийся тем, что с целью увеличения чувствительности и ресурса работы электрода, нагревание проводят в две стадии: первую при температуре до 950-1150 С и после охлаждения до комнатной температуры вновь проводят нагревание до температуры 1290 — 1450 С, причем выдерживают электрод в обеих стадиях в течение 1,252,25 мин.
1635107
Продолжение таблицы
Пе вая ст
OC
К1. кА/мм
I1, А
Составитель T. Николаева
Техред М.Моргентал Корректор М. Самборская
Редактор А. Ревин
Заказ 753 Тираж 399 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
1,19
1,45
2,01
1,81
1,42
1,07
1,21
1,40
1,27
1,19
1,01
1,14
1,33
1,24
1,17
1350
1400
1 150
1450
