Способ определения аскорбиновой кислоты

Авторы патента:

Изобретение относится к определению аскорбиновой кислоты. Цель - повышение селективности способа. Определение ведут путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом меди(2+) в среде ацетата натрия в присутствии роданида аммония и мурексида. Относительная погрешность способа не превышает ± 1,07% при соотношении аскорбиновая ; кислота: антипирин не более 1:1000, аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1, аскорбиновая кислота: анальгин не более 1:0.5. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕCKVIX

РЕСПУБЛИК (я) G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

V К Т 100

V К Т P

9 (21) 4621042/04 (22) 16.12,88 (461 07,02. 91. Б юл. №5

I(71) Тюменский медицинский институт (72) А.И.Сичко и Н,А.Скребцова (53) 543.42.062(088.8) (56) Полюдек-Фабини Р„Бейрих Т. Органический анализ, Л,: Химия, 1981, с. 494 вЂ” 496.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1352361, кл. G 01 N 31/16, 1987.

Эшворт М,P.Ô, Титрометрические методы анализа органических соединений> кн, I., М.: Химия, 1972, с. 374 вЂ” 375.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты в присутствии производных пиразолона (антипирина, амидопирина, анальгина), Цель изобретения вЂ” повышение селективности способа, Пример 1. В колбу для титрования вносят 0,1 r (точная навеска) аскорбиновой кислоты и содержимое колбы растворяют в

20 мл воды, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора ацетата натрия, 10 мл 0,1М раствора роданида аммония, 5-6 капель 0,25%ного раствора мурексида и титруют 0,05М раствором сульфата меди (!!) до перехода ярко-розовой окраски в желтую.

1 мл 0,05М раствора сульфата меди (II) соответствует 0,004403 r аскорбиновой кислоты, Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле

„„Я „„1626150 Al (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к определению аскорбиновой кислоты, Цель вЂ” повышение селективности способа. Определение ведут путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом меди(2+) в среде ацетата натрия в приСутствии роданида аммония и мурексида. Относительная погрешность способа не превышает +- 1,07% при соотношении аскорбиновая кислота: антипирин не более 1:1000, аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1, аскорбиновая кислота: анальгин не более 1:0,5. 2 табл. где V вЂ” объем стандартного раствора сульфата меди (I I) мл;

Т вЂ” титр сульфата меди (! I) по аскорбиновой кислоте, г/мл;

К вЂ” коэффициент поправки к титру стандартного раствора сульфата меди (I!);

g вЂ” навеска аскорбиновой кислоты, г.

15,9 1,000 . 0.004403 100

0,07045

= 99,37%.

Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле где g вЂ” навеска анализируемой смеси, г или мл;

1626150 ст Мст

Мо=

К Чст Кст

Vo выполнения

Верхний предел

Аскорбиновая кислота,мг

10 -ный раствор ацетата натрия, мл

0,1 M раствор роданида аммония, мл

0,25!(,-ный раствор мурексида,мл

Общий объем титруемой смеси. мл

220

20-40

2 вЂ” 4

0,35

0,25

100

P вЂ” общий вес лекарственной смеси, г или мл.

7 00 1 00 0 004403 200 3 08 вЂ” 3,08 г.

2,0

Для приготовления 0,05 М раствора сульфата меди (! !) в мерную колбу емкостью

1 л помещают 12,48 г CuSO4 5Н20. Содержимое колбы растворяют в воде и доводят водой до метки.

Стандартизация. 20 вЂ” 25 мл полученного раствора вносят в колбу для титрования, прибавляют 3-5 капель мурексида и титруют стандартным 0,05 M раствором трилона

Б до появления красно-фиолетового окрашивания.

Концентрацию сульфата меди (!!) рассчитывают по формуле где Vo, Mo вЂ” объем и концентрация сульфата меди (I!);

Vcr. М вЂ” объем и концентрация трилона Б.

Коэффициент поправки рассчитывают по формуле где Ko, вЂ” поправочный коэффициент раствора трилона Б.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл.1.

Иэ табл.1 видно, что относительная ошибка определения описываемым cllGcoбом не превышает +1,00 .

Оптимальные условия для анализа следующие.

Нижний предел

Пример 2. Анализируют смеси, в состав которых входят аскорбиновая кислота и производные пиразолона. Смесь 1 содержит, г: амидопирин 2,0; кислота аскорбиновая 3,0; анальгин 1,5; натрия бромид

4,0; вода дистиллированная до 200,0. Смесь

2 содержит, г:анальгин 0,5; натрия бромид

1,0; калия бромид 1,0; кислота аскорбиновая

2,5; раствор глюкозы 20 -ный 100,0. Смесь

3 содержит, r: анестеэин 0,25; анальгин

0,05; кислота аскорбиновая 0,2; антипирин

0,1.

2 мл раствора смеси 1 и 2 помещают в колбу для титрования, добавляют 30 мл дистиллированной воды, 10 мл о,1 М раствора роданида аммония, 10 мл 107(,-ного раствора ацетата натрия, 6 капель 0,25 -ного раствора мурексида и титруют 0,05 M раствором сульфата меди (! !) до перехода яркорозовой окраски в желтую. При анализе аскорбиновой кислоты в смеси 3 точную навеску (0,2 r) ее растворяют в 30 мл дистиллированной воды, нагретой до 50 вЂ” 60 С, Затем раствор охлаждают, прибавляют 10 мл 0,1 М раствора роданида аммония, 10 мл 10ф,-но- го раствора ацетата натрия, 6 капель

0,25 -ного раствора мурексида и титруют

0.05 М раствором сульфата меди (! !) до перехода ярко-розовой окраски в желтую.

Результаты анализа аскорбиновой кислоты в смесях 1-3 приведены в табл.2, Из табл.2 видно, что содержание аскорбиновой кислоты, найденное описываемым способом, находится в пределах норм допустимых отклонений, Относительная погрешность не превышает + 1,07 при соотношении аскорбиновая кислота: антипирин не более 1:100; аскорбиновая кислота: амидопирин не более 1:1; аскорбиновая кислота: анальгин не более 1:0.5.

При определении аскорбиновой кислоты в смесях с антипирином, анальгином и амидопирином по известному способу получают завышенные результаты иэ-за взаимодействия производных пираэалона с окислителем.

Формула изобретения

Способ определения аскорбиновой кислоты путем растворения анализируемой пробы в воде и титрования аликвоты сульфатом меди (!!), отличающийся тем, что, с целью повышения селективности способа, титрование ведут в среде ацетата натрия в присутствии роданида аммония и мурексида.

1626150

Таблица 1

Таблица 2

Состав смеси

Найдено аскорбиновой кислоты, г

Допустимое со е жание, г

2,7000-3,3000

2,2500-2,7500

О, 1800-0,2200

Составитель С,Хованская

Редактор С,Патрушева Техред М.Моргентал Корректор Н. Ревская

Заказ 274 Тираж 379 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Амидопирин

Кислота аскорбиновая

Анальгин

Натрия бромид

Воды дистиллир. до

Анальгин

Натрия бромид

Калия бромид

Кислота аскорбиновая

Раствор глюкозы 20 -ный

Анастезин

Анальгин

Кислота аскорбиновая

Антипи ин

2.0

3,0

1.5

4,0

200,0

0,5

1,0

1.0

2,5

100,0

0,25

0.05

0,2

0,1

3.0821

3,1402

3,1261

2,9500

2,8619

2,6418

2,3336

2.7519

2.3996

2,4877

0,1849

0,1937

0,2113

0,2166

Похожие патенты:

Способ определения палладия // 1626149

Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности с целью повышения селективности и точности анализа Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан для титрования, вводят раствор ацетата калия в диметилсульфоксиде (ДМСО) и раствор доводят до 10 мл ДМСО

Способ определения гликолей с вицинальными гидроксильными группами // 1617362

Способ определения ацетилсалициловой кислоты // 1617361

2,4-динитрофенилгидразон метиламида бензоилмуравьиной кислоты в качестве кислотно-основного индикатора // 1610819

Устройство для химического анализа природных вод // 1607084

Изобретение относится к гидрогеологии, гидрохимии, аналитической химии, может быть использовано в бальнеологии, в химических анализах сточных вод и позволяет обеспечить удобство работы в полевых условиях и повысить точность объемного титриметрического анализа

Индикатор для титриметрического определения карбоновых кислот // 1596239

Способ количественного определения аранозы // 1593406

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению аранозы [3-( -L-арабинопиранозил-1)-метил-1-нитрозомочевины)

Способ определения меркаптанов в газовых конденсатах // 1583840

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения меркаптанов в газовых конденсатах

Кислотно-основной индикатор // 1583839

Способ раздельного количественного определения оксиметилурацила и метилурацила в их смеси // 1578646

Способ определения ангидридных групп в ангидридах органических кислот // 2124201

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа ангидридов органических кислот, применяемых для получения конденсационных полимеров, и может быть использовано для оценки чистоты ангидридов и их конверсии в процессе реакционной конденсации

Способ определения цинка в воде // 2125724

Способ раздельного определения таннина и катехинов (в пересчете на галловую кислоту) в чае // 2127878

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества чая в сертификационных лабораториях

Способ оценки термостабильности воды // 2142133

Изобретение относится к области исследования свойств воды, используемой в системах водоснабжения, и может быть применено при эксплуатации охлаждающих систем, систем горячего водоснабжения и теплоснабжения

Способ определения содержания гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах // 2155334

Изобретение относится к анализу эпоксидных смол, а именно к определению гидроксильных групп в эпоксидно-диановых смолах

Способ определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре // 2159932

Изобретение относится к способам определения массовой доли азотнокислого и углекислого кальция в известково-аммиачной селитре, применяемым для аналитического контроля при производстве известково-аммиачной селитры, нашедшей широкое применение в качестве удобрения на почвах с недостатком кальция

Способ раздельного определения 2-бромбензойной и 2-бром-6- гидроксибензойной (5-бромсалициловой) кислот в воде // 2205176

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при анализе очищенных сточных вод фармацевтических предприятий

Способ определения массовой доли функциональных групп полиуронидов // 2206089

Изобретение относится к фармацевтической и пищевой промышленности и касается стандартизации пектинов и альгинатов, используемых в качестве детоксикантов тяжелых металлов

Способ раздельного определения 4-хлорбензойной и 2,4- дихлорбензойной кислот в воде // 2210767

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей и пестицидов

Способ определения 2,4-дихлорбензойной кислоты в водных растворах // 2230315

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для контроля качества технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству синтетических красителей, полимерных материалов и пестицидов