Способ определения меркаптанов в газовых конденсатах
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения меркаптанов в газовых конденсатах. Цель - повышение точности и воспроизводимости способа. Для этого пробу растворяют в смеси диметилформамида и хлороформа (объемное соотношение 1:1) и потенциометрически титруют раствором AGNO 3 в диметилформамиде с использованием индикаторного электрода. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (g1)g G 01 N 31/Iá
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ
ПРИ ГННТ СССР (21) 4415547/31-04 (22) 25.04.88 (46) 07.08.90, Бюл. №- 29 (71) Западно-Казахстанский сельскохозяйственный институт и Московская сельскохозяйственная академия им. K,А,Тимирязева (72) В.В.Киянский, В,А,Бурахта, В,В,Краснощеков и А,Ф,Жуков (53) 543,42.062(088,8) (56) Топливо для двигателей, Метод определения меркаптановой и сероводороцной серы потенциометрическим титрованием, ГОСТ 17323-71.
Киянский В,В,, Бурахта В,А., Ладыгин В.В, Выбор ионселективных электродов для потенцчометрического определения меркаптанов в конденсатах. ЖАХ, 1987, т.42, ¹ 6, с.11381141, Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения меркаптанов в газовых конденсатах, Белью изобретения является повышение точности и воспроизводимости способа.
П р и и е р, Навеску 0,7-0,8 г конденсата, взвешенного с точностью до 0,0002 r, помещают в электрохимическую ячейку с карбидным электродом р-типа и хлорсеребряным электродом сравнения, добавляют 50 мл растворителя диметилформамид-хлороформ (l>l па объему)и титруют потенциомет рически из микробюретки 0,01 н ° раст» вором азотнокислого серебра в димеÄÄSUÄÄ 1583840 А1
2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ MEPKAIITAHOB
В ГАЗОВЫХ КОНДЕНСАТАХ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу определения меркаптанов в газовых конденсатах, Цель — повышение .точности и воспроизводимости способа, Для этого пробу растворяют в смеси диметилформамида и хлороформа (объемное соотношение I:1) и потенциометрически титруют раствором AgN0> в диметилформамиде с использованием индикаторного электрода, табл, тилформамиде в полуавтоматическом режиме с использованием блока автоматического титрования.
Массовую долю меркаптановой серы (S) в процентах вычисляют по форму..ле
V Т 100
m где V — объем 0,01 н. раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, мл 2,6 мл), Т вЂ” титр 0 01 н. раствора азотнокислого серебра, выраженный в граммах меркаптановой серы на 1 мл
1583840
Ка11 видно из таблицы относительная ошибка при использовании карбидного электрода р-типа составляет 0.,42Х в течение двенадцати месяцев эксплуатации при скачке потенциала 700 мВ, по сравнению с 0,59% и 500 мВ в известном способе. (0,00031884 ) ш †. навеска конденсата, г (0,61820 r) 2,6.0Ф00031884 100 0 1347
0,61820
11редлагаекшй электрод
Известные электроды
Время эксплуатации, месяц
Иодндселективный
Сульфидсеребряный
Карбидный р-типа
Время установОп1ибка опред ления, отн.X
Ошибка
Ошибка Скачок
Время установления
Скачок
Время ус тановлеСкачок потен« определения, отн, 7. потенциала, dE мВ определения, отн. Х потенциала, ДЕ, мВ ле ння потен циала, циала
dE мВ ния потенциала, с потенциала, с
4
0 55
0,52
0,60
0,62
146,5
5 б
8 дрейф
12 дрейф
13 др йф
0,36
0,38
0,39
0,38
695
0,51
0,52
0 50
0i55
467
18
30 .35
0,42
0,41 0,58
0,59
663
375
0,75
0 83
47
Составитель .С. Хованская
Техред Л, Серд1окова Корректор N.Макси1п1шинец
Редактор . В, Бугренков а
Заказ 2251 Тираж 491 Подпи сно е
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб;, д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðoä, ул. Гагарина,101
Электроды изготавливают двумя основными методами: непосредственно отрезают мембрану нужного размера из цилиндрического слитка карбида кремния с помощью алмазного отрезного круга мембрану создают на метаплическом токоотводе ионоплазменным напылением ! в вакууме по технологии напыления полупроводников.
В таблице приведены результаты опытов по точности (относительная ошибка ) и воспроизводимости (скачок потенциала и время установления потенциала) с использованием предлагаемого и известных электродов, 10 Формула изобретения
Способ определения меркаптанов в газовых конденсатах потенциометрическим титрованием с использованием индикаторного электрода и электрода сравнения в среде смеси диметилформамида и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:1, раствором азотнокислого;., серебра в диметилформамиде, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспрочэводимости способа, в качестве индикаторного электрода берут электрод р-типа из к-рбида кремния.
