Способ определения палладия
Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использовано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности с целью повышения селективности и точности анализа Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан для титрования, вводят раствор ацетата калия в диметилсульфоксиде (ДМСО) и раствор доводят до 10 мл ДМСО. В приготовленный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с помощью автоматической микробюретки По количеству титранта, пошедшего на титрование пробы, рассчитывают содержание палладия. Погрешность определения палладия не превышает 1,0%. Коэффициент селективности составляет 37,45-96,00. 1 табл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si>s G 01 N 31/16, 27/416
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4328957/26 (22) 17,01.87 (46) 07,02.91. Бюл. № 5 (71) Ташкентский государственный университет им. В.И.Ленина (72) А.М.Геворгян, Д.Т.Агзамова, Э,Т.Цагараев и В.Г,Давидянц (53) 541.062(088. 8) (56) Патент ФРГ ¹ 3218258, кл. G 01 N 31/16, 1983.
Геворгян А.М. и др, Диметилглиоксиманалитический реагент палладия в неводной амперометрии, Деп. ВИНИТИ № 1825-79.
1979. с.1 — 8. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАЛЛАДИЯ (57) Изобретение относится к способам определения палладия и может быть использоИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения палладия, и может быть использовано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности и цветной металлургии.
Цель изобретения — повышение селективности и точности анализа.
Пример 1, Аликвоту объемом 2 мл, содержащую 250 мкг палладия, приготовленную в диметилсульфоксиде (ДМСО), помещают в стакан для титрования, вводят
2 мл 10%-ного раствора ацетата калия в
ДМСО, используемого в качестве фонового электролита, с целью обеспечения необходимой электропроводности и гашения миграционных токов в пробе, а также для уменьшения омического сопротивления анализируемого раствора. Затем доводят объем до 10 мл ДМСО, В приготовлен„„Я „„1626149 А1 вано в электрохимической, автомобильной, авиационной промышленности с целью повышения селективности и точности анализа.
Для этого аликвоту анализируемого раствора помещают в стакан для титрования, вводят раствор ацетата калия в диметилсульфоксиде (ДМСО) и раствор доводят до 10 мл
ДМСО, В приготовленный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты с помощью автоматической микробюретки.
По количеству титранта, пошедшего на титрование пробы, рассчитывают содержание палладия, Погрешность определения палладия не превышает 1,0%. Коэффициент селективности составляет 37,45 — 96,00. 1 табл. ный раствор погружают индикаторные платиновые электроды и проводят титрование раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) с помощью автоматической микробюретки.
Раствор титранта (ЭДТА) готовят следующим образом: необходимую навеску реагента растворяют в смеси 4 мл моноэтаноламина и 12 мл этиленгликоля в мерной колбе при нагревании на кипящей водяной бане, затем объем раствора в мерной колбе доводят до метки н-пропанолом.
По количестку ЭДТА, пошедшего на титрование пробы, расчитывают содержание палладия, Пример 2, Аликвоту обьемом 2 мл, содержащую 250 мкг палладия, помещают в стакан для титрования, вводят 2 мл 10%-ного раствора перхлората лития в ДМСО, при1626149
Формула изобретения меняемого в качестве фонового электролита.
После этого объем раствора доводят до
10,0 мл диметилсульфоксидом в смеси с хлороформом.
Составитель M. Бондаренко
Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор М. Шароши
Заказ 274 Тираж 388 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
В полученный раствор погружают индикаторчые платиновые электроды и кончик капилляра поршневой микробюретки и титруют раствором ЭДТА автоматически.
В таблице представлены метрологические характеристики способа определения палладия при использовании чистого диметилсульфоксида и смеси его с хлороформом в сравнении с предлагаемым способом.
Способ определения палладия путем введения в анализируемый раствор фонового
5 электролита, органического растворителя или его смеси с инертными растворителями и последующего амперометрического титрозания в неводной среде с двумя индикаторными электродами, о т л и ч а ю щ и й10 с я тем, что, с целью повышения селективности и точности анализа. в качестве органического растворителя используют диметилсульфоксид, а титрование ведут раствором динатриевой соли зтилендиа15 минтетрауксусной кислоты.
