Способ определения ацетилсалициловой кислоты

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения ацетил - салициловой кислоты, который может найти применение в фармацевтическом анализе. Цель - упрощение способа, а также повышение его точности. Анализ ведут обработкой анализируемой пробы раствором периодата калия в присутствии перманганата калия и гидрокарбоната натрия при 70-80°С с последующей последовательной обработкой анализируемого раствора уксусной кислотой, молибдатом аммония, фумаровой кислотой и иодатом калия. После чего раствор титруют тиосульфатом натрия в присутствии крахмала. Эти условия упрощают способ за счет сокращения числа операций и повышают его точность в 1,5 раза. 3 табл.

СО1ОЗ CORF ГСКИХ

СОЦИАЛ ICTVI IÅCÊÈÕ

РI.:СПУБЛИК (51)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОЛИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2,) 4460099/30-04 (22) 15,06.88 (46) 30,12.90, Бюл. ¹ 48 (71) Кишиневский государственный медицинский институт (72) В,И.Опря, Я.Д.Тигиняну и Л.Я,Киструга (53) 543.24.087 (088.8) (56) Захаранс В.Я, Изв. AH Латв, ССР, Сер. хим., 1982, ¹ 1, с. 3-18.

Е1-Saniman F.M., Abdulahed-Malalla H., Amin Г. vitri паtric Microdetermination of

Sа :суfic., Асетуisàliсуliс,ànd р—

lydroxybenzolc Ac, ds by Amplification

Reac.ions.— Mir;аcliem..>. 1985, 31, ¹ 2, р, 224 †2. (54) СПОСОБ ОП1 ЕДЕЛЕНИЯ АЦЕТИЛСА IYÖÈËÎHGÀ лl4ÑËÜ! Ы

Изобретение относитс> к органическому функциональному анализу, а именно к

or, редел ен ию ацетилсалициловой кислоты, котора", используется в медицине в качес-:се жара:io>:ижающего и гнэльгетического средства, и может найти применение в аналити-;вской химии и г,ри фармацевтическом англ is?.

Целью и-.аеретел.ия является упрощение cnoñoáà и повышение его точности, Пример 1, К 2-" м- анализируемого раствора, содержащего приблизительно

0,4-- I.,0,, r ацет. лсаг ицилoao,1 кислоты, приоав:::-Ноа 5 Mr! C,.:.. 1ч1 pactacpa G KapboHaTa нотр i»:, 10:.:л 0 02 ч1 раствора периодата калия, 2 мл 0,002 М расгвора перманганата о калия и окисляют на водяной бане при 70 С в течение 35 мин. Затем ".. аствор охлаждают :;",д кр. 1ом д1С .:омна;ной температуры, приоавляют к нему 25 мл 6 М раствора ук-.. :сно.i к;-.Слоты,:,> мл 1 М раствора молибда„„. Ы „„1617361 Al (57) Изобретение racaetcv ана-и1ической химии, в частнас1и способа определения ацетилсалициловой кислоты, которь.й 10жет найти применение в фармацевтическом анализе. Цель — упрощение способа, а также повышение efo точности, Анализ ведут обработкой анализируемой пробы раствором периодата калия в присутствии перманганата калия и гидрокарбоната натрия при 7080 С с последующей последовательной обработкой анализ руемого раствора yк сусной кислотой, ма "ибдатам аммония, фчмаравой ки-лотой и иадатом калия. Посла чего раствор титруют тиосульфатам натрия в присутствии крахмала. Эти условия упрощают способ за счет сокращения числа операций и noBblLUaloT его точность f3 1,5 раза, 4 табл, Tà àл1мония и посла персi1ешиваílë гасстанавливают перманганат прибавлением 1 мл

О,", мас.,, раствора фумаравай кислоты. 1eрез 1 — 2 мин к голученной смеси прибавляют

5 мл 10 мас. раствора иодида к".ëèÿ, перемешивают и выделившийся иод титруют

0,02 M стандартизированным раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала, прибааляемого к концу т;1травания,, я,.„)

Параллельна проводят холостой опыт (вместо анал11зирусл1ого раствора берут ва- д

c:y), Уàcñоaóþ долю ацетилсалициJlавой кислоты (CgHa04) в анализируемом препарате рассчитывают по формуле: (v, - ÷; С ii a i .S",C > 1г -ЛЛ, С gH Ñ ., m(CgH иС a>— б !i т,С ан са - ) где Ч1 — обьем стандартизированного iaac твора тиосульфата натрия, израc;,одованный на титрование в основном опыте, ь1л;!

) .

-) (5

l Ъ ),:;j

) 1, 1

1 1 Г .1

:1

1!! .3 6Т . С С

I ! (, |, . -! ! Ц

3;; i г П "" ; - ..) и 0 г ., 71 Ь (--) Т, ; а о и и и с г) тепи (;,:., ) ()ел )О) )/и;-)(О)()(е))(и))

")Ог ()0 И Г)Г)г) -(11(Г) г(ч: ., ()(г, (, г,..:, (; Е

Еа О" 1 (t ITЕ/ .Л ИС,Г()(=:., (ОТ Ра . ТЕС О Л Е Р С),Ца .! !,.;! 1. 01(.1(;, I "" I .., .". ;Е г i(T r! 7 ") )СУТС, Bl))I

:l! 1;.)а г;) "а i:! -1, l1 p0(а() ..ЗС),г)Та НЫ ,;.1,(-, - 1 -; г-- ;- (.-,, )и, (с Г 0(-83 ((1 пере/)

; (ОГ,;! а) г), (-,ИЕ))1:.1ог)И,")=, -;ап(1; ПО.: )г .Е(()) Ый РЛС: -01-. (-.;)c/I г()Г)а,тег ио б)п,-батf.(ва(01 )ас-;г:, = .1(. укс(!() Ой к-;с):с) ... ": ОлибдгTP

1 .) " 10ã l л и 4 уMB(! () " ".иснОт((0.7 р M у г"! а )(. ", (fI0c0o .. Соеа )е"и; а.:.От -алил),--..— ео(г: г()с:-,от(:,! )78f обрабоIKи;.нал()О:i0vR

;и)г)й i;00(.I., Оаст ))-,0,,1 Скис))итег(о,);,:;)ига

КаЛИ(1 И TMTf 0:.За-l". C ), 0RCT 000)) Т,-: СУЛЬфа. т ((!)атр(ля В и ри .Гутстаи и 7pÂ7)ма. а, О т л и

Гаоли((а 1 )Г), (1(Л, ГП (). дНЕ- ) г

1 !

) ) ! !)Уг .-, .-пас

n: .()

0,5055

0,5088

3,5"; 1!.

С 1: )Ã . 1 ) : (л (г):.1 а

) i

-. кг)0/ih, т .;i " ГК0тP -,"y0Е г,;-),0-.! B0ef г) () (г Г, -1 г. г ! (,:, г-, 1

,8 !

:J

0,40 .!,40

0,42 ! ,:", 44

t0 4(=

И О (1); / Л

,Г г

9 8) t0 8 ОГ

Г б

/0 Г : (!(а 8q), j == ., ") 7.",0)гг(/;;

0 !

8. 0 ! г г г, б)

0 (-., 5 88

20,?,.:. 7

1 г

i,,, 1 !

-)Г, г50, . ) 50

1 )/, -.), г)t 0

18 ):;) 1! (ll (0

118 )0

4(((0 ( г .!

80 5

Г) г, -r! -г, г., г1 О г г) "!2 7 /

С,4(8(., -) О

О,-, ), 44!

Г, д8

1

1,: 8/

0,3-"

") !"0 1 !.,:) 0 и

-г - и

r"F

:= 2 Г ??Гг

-,1

1 ) 8 Гг

";0 .; 1 г" гъ .;!. (! .

),1

1, ! г,) !

1 .), )г, ОГ, 8, Г !,".)

10,г", 28

j;),52 64

10, /508

10,82(58

10,9208 - 0.92 Г 6

0 с

1

1

) ! 6173(3 j ((p О /1 О;! (< 8 I Ir t С- Т 5 б !!i,2 (! 3 4 J 5

80 С; (: ( (JaySgGg,, =- 0,021 (!a((=/n !

45,7870 (-2 1()83

53 8- "q

54,5787

54,5787

55.0007

55,0358

5Ы413! 6л л с. ..() j-jG(i/)a(ta % (:. .ОтООЛОГ!) (ОО«р gp,<-!-!ptr)- II г

a r!rI l< (rl ( (,яд1 о,м(/i, мл (/: . мл

1 !

0;, ) — 0,0106 ("(оль/i, 105,27

100,;„

100,64

GG 4.j

gG 31

, (1о252 х = 101,05

8;, =2,44

5y, = 1,09 . х:= - 3,03 о ос

,,=rд

g2 (\ 96

0 94

0,92

С (Ка. 32(:,"

3«4-4 л5 х == 99 60

8! =0,44 - ;. -0,19(.) у" — -)- о !

7. 54

928

Я ! 1

0 Р

1,0

J. -14

042

0 - 1"

1,00

1, 5-2 !

i 9/!! (I (!

=": 0л !..(= сОэ«)гД() ()I!!at-, i, д- 3, 1(!ii!; 8О, 4 г

j;;TG (рi !

I . 1()Д8(! :

2,8

0 (i!I (j,4I, 4

1, 9. (.о(, i- (.3!),:л,,:) дн< .кяя

iE, :, j .I IЯp.!)6(!.)35 1 (Х (-. Д;; I,r . i, G () г-;:, P, :iaPPt-r

to(;,,;, ° . > I (О,; Д ((< иОа .: 3045.,Ч<,.".к9!. л :- :,",-; ) ис «й((! Я(), (.

1 (k ( (5

j0

::. О

3ц

=10

60 1 3,34

5,30

"..: H6

16, (2

16,26 1 6,30

16,40

4,60

7,88 1 1,40

14,6g

18 0g

0 32

0 4(0,54

0,5i

0,60

0,62

, — ((.0207 мол(ь/()

I00 2Г,

g9,74 д,л,, !

:),, ч

99,54

9g,06

9, i 574

1(! л")л7

10,7751

10,9157

", n,9157

1!,0001 1,0072

;;,0283