Способ непрерывного получения диметилового эфира

 

Изобретение касается производства простых эфиров, в частности непрерывного получения диметилового эфира. Цель изобретения - повышение качества целевого эфира. Процесс ведут каталитической дегидратацией метанола над γ-A1<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">3</SB>, содержащей мас. 0,005 - 0,5% SIO<SB POS="POST">2</SB>, при объемной скорости подачи метанола 0,2 - 16 л/л катализатора ч. Полученный продукт подают на тарелку 1-й ректификационной колонны ниже 25-й тарелки от головной части колонны. Диметиловый эфир отбирают с тарелки выше 15-ой тарелки от головной части колонны и по крайней мере на 5 тарелок выше от тарелки ввода питания. Фракцию, содержащую примеси, выводят с тарелки, расположенной на 5 - 7 тарелок выше, чем подача питания в колонну, но ниже 15-й тарелки от головной части колонны (лучше когда фракцию с примесями отпаривают в боковой отпарной секции с возвратом отделенного диметилового эфира в эту же колонну). При этом газообразные продукты с верха 1-й колонны промывают метанолом в противоточном режиме. Флегмовое число колонны поддерживают в интервале от 1:1 до 1:15 при содержании диметилового эфира в продукте дегидратации мас 1 - 5% или равным (1:0,4) - (1:5) при содержании эфира мас. 20 - 80%. Процесс дегидратации ведут при 200 - 450°С и давлении 3 - 50 кг/см<SP POS="POST">2</SP>. В 1-й колонне сверху отбирают газообразные продукты, содержащие CO<SB POS="POST">2</SB>, H<SB POS="POST">2</SB> и легкие углеводороды с примесью диметилового эфира, из промежуточного сечения колонны отбирают боковую фракцию диметилового эфира, кубовый продукт направляют во 2-ю колонну, где отделяют непрореагировавший метанол, возвращаемый на дегидратацию, а с кубовым продуктом - в основном реакционную воду. Во фракции с примесями содержатся продукты, выкипающие при температуре, выше т.кип. диметилового эфира, но ниже метанола. В этих условиях повышается конверсия метанола с 83 до 92% при возможности использования только одной колонны с большой разделительной способностью, а другая может быть меньшей разделительной способности, и дополнительного выделения примесей с указанными температурами кипения, что снижает возможность их попадания в сточные воды производства. 2 з.п.ф-лы, 3 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 41/09, 43/04, В 01 .1 21/06

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

И flATEHTY. В (pl

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ HOMHTET

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4203754/23 — 04 (22) 17. 11.87 (31) 65506/86; P 3647845.0 (32) 18. 11. 86; 16. 12. 86 (33) AIJ DF. (46) 23. 10.90. Бюл, Р 39

:(71) Унион Райнише Браунколен

Крафтштофф, АГ (DF) (72) Хорст Порнхаген, ХаРтмУт ХаммеР

Знаиьд 11айзенбург и Бернд Хаас DE) (53) 547.271:66 (088.8) (56) Европейский патент

Р 0124078, кл С 07 С 43/04, опублик.

1984. (54) СПОСОБ 11ЕПРЕР1 ГВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ

ДИМЕТ1 ;ПОВОГО ЭФИРА (57) Изобретение касается производства простых эфиров, в частности непрерывного получения диметилового эфира. Цель изобретения — повьш ение качества целевого эАира. Процесс ведут каталитической дегидратацией метанола над — Al. О, содержащей 0,0050 5 мас.r. Si0, при объемной скорости подачи метанола 0,2-16 л/п ка †. тализатора-ч. Полученный продукт подают на тарелку 1-й ректификационной колонны нине 25-й тарелки от головной части колонны.,Циметиловый эфир отбирают с тарелки выше 15-й тарелки от головной части колонны и по крайней мере на 5 тарелок выше от тарелки ввода питания. фракцию, содержащую примеси, выводят с тарелки, расположенной на

5-7 тарелок выше, чем подача питания в колонну, но ниже 15-й таре. ки от головной части колонны (.г.чше, когда

ÄÄSUÄÄ 1602392 АЗ лракцию с примесями отпаривают в бо- ковой oTIIRpHAA секции с Boçâðÿòîì оТ деленного диметилового эфира в эту же колонну). При этом газообразные продукты с верха 1-й колонны промьtвают метанолом в противоточном режиме. Флегмовое число ко онны поддерживают B HHTpðâÿëå AT 1:1 до 1:15 при содержании диметилового эфира в продукте де гидр ат ации 1 — 5 мас . 7, или равным (1: 0,4) — (1: 5) при содержании эфира 20-80 час.X. Процесс дегидратации ведут при 200-450 С и давлении 3-50 кг/см . В 1-й колонне сверху отбирают газообразные продукты, содержащие СО, П z и легкие углеводороды с примесью диметилового эфира, из промежуточного сечения колонны отбирают боковую фракцию диметиловогo эфира, кубовый продукт направляют во 2-ю колонну, где отделяют непрореагировавший метанол, возвращаемый на дегидратацию, а с кубовым продуктом — в основном реакционную воду.

Во фракции с примесями содержатся продукты, выкипающие при температуре выше т.кип. диметилового эфира, но ниже метанола. R этих условиях повышается конверсия метанола с 83 до

927 при возможности использования только одной колонны с большой разделительной способностью, а другая может быть меньшей разделительной способности, и дополнительного выделения примесей с указанными температура ми кипения,что снижает возможность их попадания в сточные воды производства.

2 з. и. Aлы, 3 ил.

1602392

Изобретение относится к химической технологии, в частности к каталитической дегидрятятупю метанола с IIo лучением нысокочистого диметилово5 го эАира без запаха, пригодного для использования в качестве распылительного средства дпя аэрозолей косметического и бытового назначения.

Целью изобретения является повышение качества диметилоного эАира.

На Лиг. 1 изображена схема установки для получения и очистки диметилового эфира; ня фиг. 2 — дистилляционняя колонна для получения чистого . диметилового эфира; на фиг. 3 — то же, с отбором бокового потока.

В соответствии с представленной на. фиг, 1 схемой н реактор 1 дегидрятяции насосом 2 через трубопровод 3 и теплообменники 4 и 5 подают свежий метанол. Дистилляционняя колонна 6 для получения чистого диметилового эфира работает в интервале давлений, соответствующих давлению в реакторе 25

1 синтеза, обычно при чуть более низком давлении (предпочтительно работать при разнице давлений 0 — .

10 кг/см ). Яиметиловый эфир отбирают с верха колонны 6 в виде боковой фракции 7 в чистом виде. Газ из головной части колонны 6 поступает по линии 8 н конденсатор 9. Флегму н колонну.,6 подают по линии 10, Отходящий газ поступает по линии 11 н скруббер

12, в котором гяз промывают метано35 лом 13. Промывку осуществляют прямотоком или противотоком, однако предпочтительнее использовать противоток.

В качестве промывочной жидкости мож40 но использовать и сырой метанол или кубовый продукт. При этом в последнем случае промывную жидкость, содержащую диметилоный э .>ир, снова подают в колонну 6, Небольшое количест. во диметилового эфира поступает в реактор 1 по линии 14 вместе с метанолом после промывки. Отходящий газ удаляют по линии 15. Из реактора 1 продукт синтеза о линии 16 подают

50 через теплообменник 4 в колонну 6.

По линии 17 из колонны отводят примеси, кипящие.н интервале межпу тем1пературой кипения метанола и диметило-, вого эфира, которые направляют на сжигание. Кубовый продукт колонны 6, 55 содержащий в основном метанол и воду, по линии 18 поступает в разделительную колонну 19, работающую при нормальном или при несколько повышенном или пониженном давлении, однако, как правило, давление ниже давления колонны 6, Ло линии 20 отводят из колонны 19 метанол и возвращают его в реактор синтеза.Из куба колонны полинии 21 удаляют сточную воду. Ло линии 22 в случае необходимости удаляют примеси с более высокими температурами кипения, чем у метанола, На фиг. 2 изображена дистилляционная колонна 23 для получения чистого диметилового эфира. Сырьевой поток из реактора поступает по линии 24 °

Чистый диметиловый эфир отбирают по линии 25, я примеси удаляют по линии

26. Газ из головной части колонны по линии 27 поступает н конденсатор ?8. ьлегму в колонну 23 подают по линии

29. Отходящие газы удаляют по линии

30. Температуру в кубе колонны поддерживают с помощью циркуляционного ребойлера 31, я по линии 32 отводят кубовый остаток от перегонки.

На фиг. 3 изображена дистилляционная колонна 33. Питание подают по линии 34,-а дистиллят, содержащий примеси, по линии 35 поступает в емкость 36, которая оборудована циркуляционным ребойлером 37.

Диметиловый эфир из емкости 36 по линии 38 возвращают в колонну 33.

Чистый диметиловый эфир отбирают по линии 39. Освобожденные от диметилового эфира примеси удаляют из системы по линии 40. Газообразные продукты с верха колонны 33 по линии 41 поступают в конденсатор 42. легму в колонну 33 подают по линии 43. Отходящий газ удаляют по линии 44.

Л р и м е р 1. Синтез проводят при 270-290 С и давлении 10 кг ./см с использованием с катализатора

AI. О, который содержит 0,018 мас,X

$Ы . Из продукта, выходящего из реактора, чистый диметиловый эфир без запаха получают практически количественно.

Продукт, поступающий из реактора в количестве 3000 кг/ч и содержащий

65 мас.Ж диметилового эфира, перегоняют в двух последовательно подключенных непрерывно работающих дистилляционных колоннах, из которых первая снабжена 50 клапанными тарелками.

Питание.в первую колонну поступает на 27-ю тарелку .(от головной части колонны). Примеси отбирают с 22-ч

5 160 тарелки. Чистый диметиловый эфир н первой колонне получают при 7 атм с 12-й тарелки головной части колонны

lIpH флегмоном числе 1:2. Во второй коt лонне, заполненной кольцами Рашига, регенерируют непрореагиронанший метанол. Превращение метанола в реакторе синтеза 927,. Выход чистого диметилоного эфира, считая на прореагировавший метанол, 99,7%.

Определение запаха проводят преимущественно сенсорным методом с помощью опытной комиссии.

В тех случаях, когда порог запаха лежит н области, регистрируемой с помощью инструментов, порог запаха или порог нагрузки может быть определен также измерительными методами, такими как хроматография электропровод-

) ность, фотометрия или измерением флуоресценции (Frdol. und Kohle — Frdpas

Petrochemir, 1972, 32, М 2, s. 86).

Л р и м е р ?. Процесс проводят в условиях примера 1 при содержании н питании 80 мяс. диметилоного эАиря с использованием катализатора

Al 0 который содержит 0,005 мас. .

2 3

S10, но при Алегмовом числе 1:0,4.

Кяк и н примере 1, получают диметило— вый эфир без запаха. Конверсия метанола 92%, выход эфира 99,7/, Л р и и е р 3. По примеру 1, однако используют клтллизлтор $ Al<0> который содержит 0,4 млс.7 Si0. Клк и в примерах 1 и ?, диметилоный эфир без запаха получают кпличестренно, выход 99,7%.

Пример 4. R условия:: примерл

1 используют кятллизятор g- Alz0>, котоуьй содержит 0,025 млс.Х Si0 H

0,02 мяс.% FPz0g При уклзлнных ус— ловиях дистилляции диметилоный эфир без запаха получлют практически количественно. Конверсия метанола 922, выход эфира 99,77.

Пример 5. Процесс проводят в условиях примера 4, однако колонну диметилового эфира заполняют проволочной тканью. Исходный продукт вводят в колонну ня рассчитянную в соот— ветстнии с изобретением тарPJIKv H диметиловый эфир и примеси отбирлют с рассчитанной тярелки. Получлют чистый диметиловый эфир без злплхя. Содержание основного вещества 99,7 млс.7

Пример 6 (срлвнительный).

В условиях примерл 1 процесс проводят с катализатором ) — A1.,0 с 0,020 млс.7

2392 6

Si0 ° Примеси отбирают в головной части второй колонны. Получают диметиловый эфир почти без запаха. Выход эфира 97,0%.

Пример 7 (сравнительный).

Процесс ведут по примеру 6, однако с катализатором, который содержит

6 мяс.7. SiO . Получают диметилоный эфир почти без запаха, выход 977..

Пример 8. В условиях примера

1 в качестве катализатора используют — А1-,0„, который содержит 6 мас, 810, Продукт из реактора подают ня

30-ю (газообразный) и 36-ю (жидкий) тарелки от головной части колонны.

В первой колонне при 7 кг/см с 3-й тарелки (от головной части колонны) при флегмоном шсле 1:3 получают чистый диметиловый эфир.

Примеси отбирают с 18-й тарелки от головной части колонны. Конверсия метанола в реакторе синтеза 91%.

Выход диметилоного эфира 99,2%, Получают диметиловый эфир без запаха.

Пример 9. Процесс проводят н условиях примера 8, однако при

Алегмовом числе 1:4. В качестве катализатора применяют алюмосиликатньпЪ катализатор. Конверсия метанола 83 °

Получают чистый диметиловый эфир без запаха, выход 99,3% в расчете на превращенный метанол.

П р и и е р 10, R колонну для отгонки диметилового эфира с 65 клапянными тарелками ня 49-ю тарелку от головной части колонны подают 4000 кг/q смеси, состоящей из ?400 кг диметилового эфира, 580 кг метанола, 910 кг воды и 110 кг примесей.

Колонна работает при давлении

8 кг/см и флегмовом числе 1: 1,9.

Из головной части колонны отбирают 30 мз /ч отходящего гязя, состоя45 щего в основном из СО, Н „ углеводородов и небольшого количества диметилоного эфира.

С 6-й тарелки колонны (от головной части) отбирают 2385 кг/ч чистого ди50 метилового эфира с содержанием метанола.

С 35-й тарелки (от головной части) отбирл|от 90 кг/ч примесей. 10 кг/ч более высококипящих, чем метанол, компонентов, 580 кг/ч метанола и

910 кг/ч воды отбирают из куба и подают н колонну, в которой отгоняют метанол. Получают диметилоный эфир без запаха.

1602392

Пример 11. Процесс проводят, как в примере 10, однако через боковой отвод отбирают фракцию, которая кипит между температурой кипения диметилоного эфира и метанолом. Получено

2395 кг/ч чистого диметилового эфира и 80 кг/ч Аракции, содержащей примеси в виде бокового потока, который отпаривают в боковой емкости, оборудованной рибойлером (фиг. 3}.

Получают высоко чистый диметиловый эфир без запаха, Пример 12. В первую дистилляционную колонну со 100 клапанными тарелками подают 61000 кг/ч смеси, которая содержит 55000 кг метанола, 2000 кг диметилового эфира, 3500 кг воды и 500 кг примесей. Флегмовое число составляет 1:7.

Подачу осуществляют на 35-ю тарелку от головной части колонны. С 9-й тарелкч, считая с верха колонны, отбирают 1996 кг/ч диметилового эфира.

С 30-й тарелки от головной части 25 колонны отбирают через боковой отвод 302 кг/ч примесей. Из куба колонны отбирают 55000 кг/ч метанола, 3500 кг/ч воды и 190 кг/ч примесей, которые состоят, в основном, из выс- 30 ших спиртов.

Давление в колонне 6-8 кг/см .

Отбираемый через головную часть отходящий газ (12 кг) промывают металлолом противотоком. Получают BbIcoKo÷èñòûé диметиловый эфир без запаха.

Пример 13. В первую дистилляционную колонну с 70 колпачковыми тарелками на 48-ю тарелку (от головной части) подают 4000 кг/ч смеси, состоящей из 800 кг диметилового эфира, 2825 кг метанола, 300 кг воды и 75 кг кипящих между метанолом и диметиловым эфиром примесей. Флегмовое число

1:2. С 4-й тарелки (от головной .части) отбирают 796 кг/ч высокочистого диметилового эфира без запаха, с

40-й тарелки (от головной части) отбирают 77 кг/ч примесей.

Из куба отбирают 2825 кг/ч метанола и 300 кг/ч воды.

Получают высокочистый диметиловый эфир без запаха.

Пример 14. В первую дистилляционную колонну с 45 колпачковыми тарелками подают на 34-ю тарелку (от головной части) 2000 кг/ч смеси, состоящей из 1750 кг диметилового эфира, 100 кг метанола и 100 кг воды, а (также 50 кг примесей. Колонна работает при флегмовом числе 1:О;5.

С 3-й тарелки (or головной части) отбирают 1745 кг/ч диметилового эфира с 29-й тарелки (от головной части) отбирают 48 кг/ч примесей. Иэ куба отбирают 100 кг/ч воды, 100 кг/ч метанола и 5 кг/ч высококипящих примесей.

Получают высокочистый диметиловый эфир без запаха.

Пример 15 (сравнительный).

Повторяют пример 13, однако диметиловый эфир отбирают с 18-й тарелки (от головной части}. Примеси отбирают с 45-й тарелки.

Получают диметиловый эфир с запахом.

Пример 16. Дегидратацию метанола проводят при контактной нагрузке по сырью 0,2 л/л ч над катализатором

I5 — А1 О, содержащим 0,02 мас, Sin при 200 С и давлении 3 кг/см .

Превращение метанола составляет 35%.

Выход диметилового эфира, считая на превращенный метанол, составляет

99,7%., Пример 17, Дегидратации под» вергают метанол при контактной нагрузке по сырью 16 л/л ч при 450 С и давлении 50 кг/см над катализатором (— А1 О>, содержащим 0,1 мас. SiO<.

Превращение метанола составляет 98%.

Выход диметилового эфира, считая на превращенный метанол, 99,5 . °

Пример 18, В первую дистилляционную колонну с 26 колпачковыми тарелками qодают на одну тарелку выше самой нижней тарелки 4000 кг/ч смеси, каторая состоит из 2400 кг диметилового эфира, 580 кг метанола, 910 кг воды и 110 кг примесей.

Давление в колоние 10 кг/см2. Флегмовое число составляет 1:20. С верха колонны отбирают 30 м /ч отходящего газа, в основном состоящего из СО, Н<, углеводородов и небольшой доли диметилового эфира, С третьей тарелки колонны (от голозы колонны) отбирают 2374 кг/ч чистого диметилового эфира с содержанием метанола 3 рртп. С 18-й тарелки (с головы колонны) отбирают 101 кг/ч примесей, а из куба отбирают 10 кг/ч более высококипящих компонентов, чем метанол. При этом 580 кг/ч метанола и

910 кг/ч воды направляют в колонну, в которой отгоняют метанол.

1602392

Пример 19. В реактор, который содержит в качестве катализатора

tI - Al<0 > с 0,018 мас.7. SiO<, подают

6261 кг/ч чистого метанола. Из них

1046 кг/ч возвратного метанола из дистилляционной метянольной колонны.

Реактор работает под давлением

11 кг/см и температуре в слое катализатора 260-300 С при контактной нагрузке на катализатор 2,4 л/луч.

Продукт реакции, выходящий из реактора, состоит из 1046 кг/ч непрореагиронавшего метанола, 1442 кг/ч реакционной воды и 3773 кг/ч димети15 лового эФира, Эту смесь подают при 112 С в первую дистилляционную колонну на 53-ю тарелку. ,В колонне общее число клапанных тарелок составляет 6 1, Флегмовое число 1:3.

С 40-й тарелки отбирают 64 кг/ч примесей. При этом следует отметить, что около 56 кг этого потока состав- 25 ляет диметилоный эйир, С 7-й тарелки отбирают 3709 кг/ч чистого диметилоного эАира без запаха.

Небольшое количество инертных газов (Н СА, легких углеводородов) отводят через головную часть колонны.

Кубовый продукт 2488 кг/ч направ— ляют на разделение в метянольную колонну, снабженную 40 клапанными тарел35 ками. В результате разделения получают 1046 кг/ч метанола из головной части колонны и 1442 кг/ч воды, которую отбирают из куба.

Головной продукт из метянольной колонны возвращают в рея:..тор синтеза.

Л р и м е р 20. Процесс проводят

- как и в примере 19, однако синтез осуществляют при давлении 3 кг/cM, температуре 160-200 С и контактной 4 о нагрузке катализатора по сырью

0,3 л/л ч.

Полученн гй реакционный продукт состоит из 5879 кг/ч непрореагировавшего метанола, 79 кг/ч реакционной

5О воды и 203 кг/ч диметилового эАира.

Смесь подают ня 45-ю тарелку в ко;лонну для отгонки диметилового эфира. Флегмовое число составляет 1:15.

С 3-й тарелки отбирают 11 кг/ч примесей, причем они содержат 10 кг

55 диметилового эАиря.

С ?. — и тарелки от го -.овной части колонны отбирают 193 к.-/ч н.стого диметилоного эАира. Перегонку кубового продукта в когп честве 6057 кг/ч проводят в метанольной колонне и при этом получают 5978 кг/ч метанола и 79 кг/ч воды.

Пример 21. Процесс проводят н соответствии с примером 19, однако синтез осуществляют при 430-450 С, о давлении 48 кг/см и контактной нагрузке на катализатор 15 л/л ч.

Продукты реакции состоят из

188 кг/ч непрореагировявшего метанола, 1708 кг/ч реакционной воды и 4365 кг/ч диметилового эАиря.

Смесь направляют на 26-ю тарелку н колонну выделения диметилового эАира. Флегмовое число 1:0,4.

С 20-й тарелки ко тонны отбирают

91 кг/ч примесей. Из них 79 кг/ч составляет диметилоный эАир.

С 14 — и тарелки отбирают 4286 кг/ч чистого диметилового эАира. 1884 кг кубового продукта перегоняют в метанольной колонне и выделяют 176 кг/ч метанола и 1708 кг/ч реакционной воды.

Таким образом, из представленных примеров следует, что согласно изобретению н первой дистилляционной колонне количестьенно с выходом 99,599,7Е выделяют диметиловый зАир.

Диметилоный эФир не имеет запаха, содержит менее 10 ррщ метанола и максимально 0,1 мас.ь ;глеводородов.

Содер>кяние основного компонента

99,9 мяс.Z. Полученньгй в соотнетстнии с изобретением диметиловый эАир при годен для любого а.-розольного применения. При проведении процесса по изобретению повышается конверсия метаноля на стадии дегидрятяции до 9?7. по сравнению с 837 по известному способу. При этом по сравнению с известным способом необходима только одна колонна с большой разделительной способностью, н то время кяк вторая колонна для отделения метанола от воды может бьггь меньшей разделительной способности по сравне>;ию с первой колонной.

Предлягаемьгй способ позволяет во второй колонне дополнительно отделить также примеси, кипящие соответственно между температурой кипения метанола и диметилового эАира, в результате сточные воды, обедненные примесями, могут быть далее легко обработаны.

Возможна эксплуатация и дополнитель160? 392

12 фиг. 1 ных колонн, однако это снижает экономичность процесса.

Формула изобретения

Способ непрерывного получения диметилового эфира путем каталитической дегидратации метанола над катализатором — -окисью алюминия, который содержит двуокись кремния при тем—

О г пературе 200-450 С и давлении 3

5П кг/см с получением продукта дегидратации и его разделением н двух ректификационных колоннах с отбором н первой колонне сверху газообразных продуктов, которые содержат СО, Н и легкие углеводороды с примесью диметилоного эАира, в качестве боковой Аракции из промежуточного сечения 20 колонны диметилоного эАира и с низа колонны кубового продукта, направляемого но вторую колонну, н которой отгоняют не ношедший н реакцию метанол и затем его возвращают в стадию де- 25 гидратации, а в качестве кубового продукта Второй колонны получают в основном реакционную воду, при этом в первой колонне отделяют Аракцию дистиллята, которая содержит примеси, выкипающие при температуре выше температуры кипения диметилоного эАира, но ниже метанола, о т л и ч а юшийся -.ем, что, с целью повышения качества диметилового эфира, де35 гидратацию метанола проводят над катализатором (— - A1.<0>, содержащим

0,005-0,5 мас,Х SiA, при объемной скорости подачи метанола 0,2- 16 л/л катализатора н час и продукт дегидратации подают на тарелку первой ректиАикационной колонне ниже 25-й тарелки от головной части колонны и отбирают диметилоный эАир с тарелки выше 15-й тарелки от головной части колонны и по крайней мере на 5 тарелок выше от тарелки ввода питания, а фракцию, содержащую примеси, выводят с тарелки, которая расположена на 5-37 тарелок выше, чем подача питания н колонну, однако ниже 15-й тарелки от головной части колонны, при этом Алегмоное число поддерживают в интервале 1:1 — 1:15 при содержании диметилоного эАира в продукте дегидратации 1-5 мас,7, или равным 1:0,4

1:5 при концентрации диметилового эфира 20-80 мас._#_.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а юшийся тем, что газообразные продукты с верха первой колонны промывают метанолом н протиноточном режиме.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю шийся тем, что Аракцию, содержащую примеси и отбираемую из первой колонны, отпаринают в боковой отпарной секции и отделенный диметилоный эфир возвращают и эту же колонну„

Лриоритет попункт а м и и р и з н а к а м.

18.11.86 по пп. 2 и 3 — дистилляционная очистка диметилового эфира.

16.12.86 по и. 1 — катализатор дегидратации метанола.

1á02392

Составитель Г. Степанова

Редактор С,Пекарь Техред Л.Сердюкова Корректор О.Ципле

Подписное

Тираж 340

Заказ 3280

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101