Способ получения трианизилэтилена

I86450

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 19/03

Заявлено 27.11!.1965 (№ 949772/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания З.Х.1966

Комитет но делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 071

УДК 615.45:547.36(088,8) Авторы изобретения

Л. Н. Воловельский и В. Г. Хухрянский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАНИЗИЛЭТИЛЕНА лоты и оставляют на 1 — 2 час для кристаллизации при комнатной температуре. Выпавший трианизилэтилен отфильтровывают, промывают два раза уксусной кислотой, затем содой и сушат при комнатной температуре.

Выделяют 180 г (96% от теоретического) продукта с т. пл. 102 С. Полученный из данного трианизилэтилена хлортрианизеп соответствует техническим условиям.

Способ получения трианизилэтилена при синтезе 1, 1, 2-трианизил-2-хлорэтилена путем дегидратации трианизилэтанола, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, дегидратацию проводят нагреванием трианизилэтанола в вакууме при температуре около 170 С.

Трианизилэтилен является промежуточным продуктом при синтезе 1,1,2-трианизил-2-хлорэтилена — эффективного препарата при лечении рака предстательной железы.

Трианизилэтилен получают дегидратацией

1, 1, 2-трианизилэтанола фосфорной кислотой или другими дегидратирующими агентами.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что дегидратацию трианизилэтанола проводят нагреванием его в вакууме при температуре около 170"-С, что повышает выход целевого продукта.

Пример. 200 г трианизилэтанола с т. пл, 127 — 130 С помещают в колбу Вюрца, соединенную с вакуум-насосом. Содержимое колбы нагревают до 170 С и выдерживают в этих условиях 1 час. Расплав охлаждают в вакууме до 110 — 120 С, затем вакуу м отключают, а содержимое смешивают с 400 мл уксусной кисПредмет изобретения