Способ полярографического определения марганца в воздухе
Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к полярографическому определению марганца. Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и экспрессности определения. Пробу на фильтре типа АФА обрабатывают смесью HNO<SB POS="POST">3</SB>, HCLO<SB POS="POST">4</SB> и HCL. Полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В на фоне боратного буфера при PH 8,2-8,5. Нижний предел определяемых концентраций марганца 0,02 мкг/см<SP POS="POST">3</SP>, время определения 1,5-2 ч. Определению не мешает 10-кратный избыток меди, железа и хрома. 2 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ соцИАлистичесних
РЕСПУБЛИК (51)5 < 01 И 2 /48
Н А ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ чем доказывается селективность спо. соба спределения марганца); на
Фиг.2 а-ж — зависимость чувствительности определения марганца от рН боратного буфера (фонового электролита) (наибольшая чувствительность определения наблюдается при рН 8,2-8,5, полярографировалась модельная смесь, содержащая 0,03 мкг/смз марганца).
Способ осуществляют следующим образом.
Проба загрязнений, включающих марганец, отбирается, пропуская воздух через фильтр типа АФА в течение опре" деленного времени. Фильтр обрабатывают смесью минеральных кислот, обеспечивающих перевод марганца пробы в раствор. Раствор выпаривают до сухого остатка, который растворяют в опреде"
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ по изОБРетениям и ОТНРытиям
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4476481/31-25 (22) 29.08.88 (46) 15.06.90. Бюл. М 22 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС (72) Т.C. Буренко и Л.П. Артемьева (53) 543,253(088.8) (56) Муравьева В;И. и др. Санитарнохимический контроль воздуха npoMbllB ленных предприятий. М.: Медицина, 1982, с. 92.
Витринская Ю.Л. и др. Определение в воздухе меди, кадмия, никеля, цинка и марганца с помощью переменнотоковой полярографии. - В кн.: Научные работы институтов охраны труда ВЦСПС, вып. 99. М. : Профиздат, 1976, с. 51.
Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к полярографическому определению марганца в объектах окружающей среды.
Цель изобретения — повышение .чувствительности, экспрессности и селективности определения марганца в воздухе.
На фиг. 1 показаны примеры полярограмм, доказывающих, что метод определения марганца селективен в присутствии железа, хрома и меди, при этом а - полярограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/смз марганца, б — полярограмма модельной смеси, содержащей 0,05 мкг/смз марганца и по 0,5 мкг/смз меди, хрома и железа (в присутствии меди, хрома и железа высота пика марганца не изменяется, „.,SU„„3573494 А1
\ (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к охране окружающей среды, а именно к полярографическому определениЮ марганца.
Цель изобретения — повышение чувствительности, селективности и экспрес- сности определения. Пробу на фильтре типа АФА обрабатывают смесью HN03, НС10 и FK1. Полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В на фоне боратного буфера при рН 8,2-8,5. Нижний предел определяемых концентраций марганца
0,02 икг/смэ, время определения 1,52 ч. Определению не мешает 10-крат" д ный избыток меди, железа и хрома.
2 ил.
1571494 ленном количестве воды. К порции полученного раствора добавляют необходимое количество боратного буферного
:раствора с рН 8,2-8,5, доводят до требуемого объема и полярографируют
5 в диапазоне потенциалов от -1,1 "до
1,7 В. 4увствитель.ность определения марганца в растворе 0,02 мкг/смз .
Содержание марганца в воздухе опреде- 10 ляют по заранее построенному калибровочному графику с последующим пересчетом по формуле
Сх 7 Чз !
2 2о 15 где Х - концентрация марганца в воздухе, мг/мз;
С„- концентрация марганца в исследуемом растворе пробы, мкг/смз;
20 — общий объем исследуемого раствора пробы, смз;
V2 — объем исследуемого раствора, взятого на анализ, смз;
V — объем раствора, подготовленный.для полярографирования, смЗ
V« - объем отобранного воздуха,,„3
Пример . Воздух рабочей зоны со скоростью 15 л/мин в течение 5 мин аспирируют через фильтр типа АФА, помещенный в патрон. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, обавляют, по 1 мл хлористоводородной 35 азотной, и хлорной кислот и нагревают
Ф7) А на песчаной бане до сухого остатка.
Полученный остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды, к 7 мл полученного раствора добавляют 2,5 мл боратного буферного раствора с рН 8,4, доводят объем до 10 мл, переносят к полярографическому ячейку и полярографируют в режиме переменно-токовой полярографии в диапазоне потенциалов от -1,1 до -1,8 В при следующих параметрах анализа: ДТ 0,5х1, A=50 мВ;
7 =5; С„„„=4,2; X=2 100 мВ/см; 1= х х 10 мкЯ/мВ. Потенциал восстановления марганца - 1,6 В по отношению к донной ртути.
Содержание маргайца в воздухе определяют по указанной формуле, используя калибровочный график.
Формула изобретения
Способ полярографического определения марганца в воздухе, включающий отбор пробы воздуха на Фильтр типа
АФА, кислотную обработку пробы, термообработку, растворение и полярогра-.
Фирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, селективности и экспрессности определения, пробу на фильтре обрабатывают смесью хлористоводородной, азотной и хлорной кислот, а полярограмму регистрируют в интервале потенциалов от -1,3 до -1,7 В.на фоне боратного буфера при рН 8,2-8,5.
1571494
° л
Составитель Т. Николаева
Техред М.Дидык Корректор С. Шевкун
Редактор М. Недолуженко,Заказ 1508 Тираж 12 Подписное 8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35,,Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 191
