Способ полярографического определения циркония в воздухе

 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения циркония в объектах окружающей среды. Цель изобретения - увеличение экспрессности и селективности - достигается тем, что в качестве минеральной кислоты используют 3,5 ± 0,5Н раствора HCL, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интервале потенциалов от -0,2 до -0,7В. Концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при E = -0,43 ± 0,05B. Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Определению не мешают FE, CU, ZN, CO, CD, NI и CR. Время определения 15 мин.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН (l% (111

А1 (5l)S С 01 М 27/48

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ также

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4492242/31-25 (22) 02.09.88 (46) 07.05.90. Бюл. Nl 17 (71) Всесоюзный научно-исследова,тельский институт охраны труда ВЦСПС в r.Ëåíèíãðàäå (72) Т.С.Буренко и Л.П.Артемьева (53) 543.253 (088.8) (56) Муравьева С.И. и др. Санитарнохимический контроль воздуха промышленных предприятий. — М.: Медицина, 1982, с. 192.

Перегуд Е.A и др ° Химический анализ воздуха промышленных предприятий. — Л.: Химия, 1965, с. 297. (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ В ВОЗДУХЕ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении металлов, в частнос-, ти циркония, в объектах окружающей ,среды.

Цель изобретения — увеличение селективности и экспрессности определения циркония.

Прямое полярографическое определение циркония проводят после переведения пробы воздуха, отобранной на фильтр АФА, озоленной и сплавленной с плавнем, в раствор путем растворения в 3 5 н. хлористоводородной кислоте с последующим полярографированием полученного раствора в диапазоне потенциалов (-0,2)-(-0,7) В ° При этом цирконий восстанавливается при потенциале — 0,43 В.

2 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения циркония в объектах окружающей среды. Цель изобретения — увеличение экспрессности и селективности — достигается тем, что в качестве минеральной кислоты используют 3,5+0 5 н. раствор HCl на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интервале потенциалов (-0,2) †(-0,7) В

Концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при Е = -0,43+0,05 В.

Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Определению не мешают

Fe, Cu, Zn, Со, Cd, Ni H Cr. Время определения 15 мин.

Определение циркония в воздухе методом переменно-токовой полярографии на фоне 3,5 н. хлористоводородной кислоты позволяет, снизить продолжительность анализа в 3-4 раза и упростить его, a повысить селективности анализа в присутствии сопутствующих металлов.

Чувствительность определения циркония 0,1 мкг/мл. Метод селективен в присутствии железа, меди, цинка, кобальта, кадмия, никеля, хрома. Прямая пропорциональная зависимость между величиной максимального тока и концентрацией деполяризатора (циркония) в растворе сохраняется в диапазоне концентраций 0,1-5 мкг/мл, Расчет содержания циркония в раст1562832 графируют в режиме переменно-,токовой полярографии в диапазоне потенциаи лов (-0,2)-(-0,7) В, при этом цирконий восстанавливается при потенциале

-0,43 В по отношению к донной ртути.

Формула и э обретения

Составитель Т.Николаева

Редактор Н.Лазаренко Техред М.Ходанич Корректор H,Êoðoëü

Заказ 1061

Подписное

Тираж 507

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СС(. P

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101 воре проводится методом добавок или методом калибровочного графика. Время анализа (беэ пробоподготовки)

15 мин.

Пример. Определение содержания циркония в сварочном аэрозоле.

10-20 л воздуха со скоростью 10—

15 л/мин протягивают через фильтр

АФА, помещенный в патрон. Фильтр 10 осторожно снимают с патрона и озоляют в тигле при 500 С. К полученной доле добавляют 2 г плавня (Na СОэ х хИагВ007 — 3:2 + МдС1 — 1:100) и . сплавляют 5 мин при 900 С, плав раст- 15 воряют при нагревании в 10 мл дистиллированной воды и отделяют образовавшийся осадок от водной части с помощью центрифугирования ° Полученный осадок растворяют в 10 мл

3,5 н. раствора соляной кислоты при ,нагревании до 100 С. Полученный раствор охлаждают и 5-8 мл его помещают в полярографическую ячейку.

Удаляют кислород продувкой раствора 25 аргоном в течение 3-5 мин и поляроСпособ полярографического определения циркония в воздухе, включающий отбор пробы на фильтр АФА, озоление, сплавление, перевод в раствор минеральной кислоты и полярографирование, отличающийся тем, что, с целью увеличения экспрессности и селективности определения, в качестве минеральной кислоты используют раствор (3,5+0,5) н, хлористоводородной кислоты, на фоне которой проводят прямое полярографическое определение циркония в интер-. вале потенциалов (-0,2)-(-0,7) В, а концентрацию циркония рассчитывают по высоте пика при потенциале -0,43+

+0,05 В.