Патент ссср 168718
Союз Советских
Социалистических
Республик
Ю,«
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 04.VI I!.1962 (№ 789738/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 26 11.1965. Бюллетень № 5
Дата опубликования описания IО.III.1965
Кл. 12с1, 24
МПК С 07d
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР
УДК 66.094.1/547721 (088 .8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИАЛКИЛТЕТРАГИДРОПИРАИОВ
Подписная груапа № 52
Предложен способ получения 2,6-диалкилтетрагидропиранов.
Способ состоит в том, что 2-алкил-5-ацилфураны подвергают гидрированию на платинированном илп палладированном угле при повышенных давлении и температуре. Оптимальные условия осуществления процесса — давление 100 ат,ч, температура 100 С.
Пример. 20 г промытого и просушенного активированного угля пропитывают раствором 1О
4,62 г платипохлористоводородной кислоты в
40 л л дистиллированной воды, Катализатор подсушивают, растирают в порошок и восстанавливают формалином в щелочной среде.
Во вращающийся автоклав емкостью 150 л1л 15 загружают 70 г 2-метил-5-ацетилфурана и 25—
30 мл катализатора; температура гидрирования 100 С, начальное давление 100 атль В процессе гидрирования 4 раза подкачивают водород. 20
По окончании гидрирования катализатор отфильтровывают, реакционную смесь разгоняют на колонке, выделяют 30 г 2,G-диметилтетрагидропирана и 30 г гептандиола-2,6. Выход 60% от теоретического. 2,6-Диметилтетрагидропиран имеет т. кип. 112 — 113 C (750 л м рт, ст.), п о = 1,4180; а = 0,8384, Аналогично получают 2-метил-6-этилтетрагидропиран: т, кнп. 133 — 136 С (752 мл рт. ст.):
neo = l,4300; с1 - о = 0,8485: 2,6-диэтилтетрагидропиран: т. кип. 155 — 158 С (748 лс,и рт. ст.); п О 14355. d o 08489
Образующиеся одновременно 8-алкандиолы хорошо цнклпзуются в соответствующие 2,6диалкилтетрагидропираны медленной перегонкой над мелкораздробленным алюмосиликатным катализатором.
Предмет изобретения
1. Способ получения 2,6-дпалкилтетрагидропиранов, отличают,ийса тем, что 2-алкил-5ацилфураны подвергают гпдрированию на платинированном пли палладпроваш:ом угле при повышенных давлении и тсмпературе.
2. Способ по и. 1, от.ипаюи;ивася тем, что процесс ведут под давлением 100 атл при температуре 100 С.
