Выделение цинеола

.,, f.

И 36409

Класс 12 о, 25

АВТОРОИОЕ СВИЮТЕЛЬСТВД НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа выделения цинеола.

К автОрскому свидетельству А. К. Шумейко, заявленному

15 сентября 1933 года (спр. о перв. № 134826).

О.выдаче авторского свидетельетва опубликовано 31 мая 1934 года. (52) Согласно настоящему изобретению предлагается способ выделения цинеола из реакцмонных смесей, при получении терпингидрата.

При производстве терпингидрата методом, описанным в Журнале прикладной химии, т. 3, стр. 541, получается значительное количество масел, состоящих из смеси углеводородов с небольшим количеством спиртов и цинеола. Если обрабатывать фракции этих масел, кипящие в пределах 170 — 190, 60 -ной серной кислотой при температуре ниже О, то в последней растворяются спирты и цинеол, углеводороды же после отстаивания при низкой температуре отделяются,До сих пор предлагалось выделять. цняеол- из подобной реакционной смеси путем нейтрализации ее на холоду. 11о. добный способ выделения имеет существенные недостатки, заключающиеся,в том, / что:

1) нэ нейтрализацию расходуются эк-, вивалентные кислоте количества соды;

2) серная кислота, будучи нейтрализована, полностью расходуется, т. е. затрачивается непроизводительно;

3) раСходуется много времени и энергии на охлаждение нейтрализуемой кислоты для проведения нейтрализации при низкой температуре;

4) образующийся вместе с цинеолом терпингидрат выделяется вместе в смеси друг с другом.

Автором настоящего изобретения найдено, что цинеол из реакционной смеси можно выделить другим способом, не имеющим перечисленных недостатков; а именно: оказалось, что если реакционную смесь разбавить до концентрации серной кислоты 41 †-43, то цинеол выделяется из реакционной смеси в виде сиропообразной густой массы, всплывающей в верхний слой и представляющей соединение его с серной кислотой. Для того, чтобы такое соединение получилось, необходимо при разбавлейии температуру реакционной смеси не повышать выше 6, что целесообразно достигается разбавлением реакционной смеси льдом.

В этих условиях терпингидрат не выпадает из реакционной смеси, и данные обстоятельства могут быть использованы для раздельного выделения цинеола и терпингидрата. Выделение терпингидрата происходит при дальнейшем разбавлении кислоты до 30 . Данный способ вы-деления цинеола выгодно отличается тем, что:

1) не требуется нейтрализовать кислоту, т. е. не расходуется сода;

2) кислота после концентрирования может вновь итти на выделение цинеола,"

3) процесс проводится легко без повышения температуры, что способствует большей чистоте продукта при наименьших затратах;

4) имеется возможность раздельного вылеления цинеола и терпингидргта.

Нижеследующий пример, дает описа. ниЕ практического использования вышейзложенного: 200 ке вышеупомянутой фракции обрабатывается при 10, 300 ке

66%-ной серной кислоты в течение 2 часов при перемешивании. Реакционная смесь отстаивается 4 — 5 часов нри 10, Нижний кислотный слой опускается, разбавляется 130 кг толченого льда при перемешивании и отстаивается 3 — 4 часа.

Всплывшее соединение цинеола с серной кислотой отделяется от 41 — 43%-ной серной кислоты и выливается в 10 кг смеси воды со льдом. После часового перемешивания и отстаивания сырой цинеол отделяетея в слабо-щелочной- среде, перегоняется с паром и ректифицыруется в вакууме. Отделенная 41 — 43 1ная серная кислота разбавляется 170 кг водь, и выпавший терпингидрат обрабатывается далее, как обычно.

Само собой разумеется, что данный способ выделения цинеола из реакционных смесей применим для всех масел, содержащих последний.

Предмет из об рете н и я.

Способ выделения цинеола из реакционных .смесей, полученных в результате обработки содержащих его масел серной кислотой крепостью 60 1о при температура* ниже 6, отличающийся тем, что после окончания реакции реакционную,смесь разбавляют водой до концентрации серной кислоты 41 —.43 1 и от. деляют,верхний слой; содержащий цииеол и серную кислоту.

Эксперт и редактор Е, Ц, Ершова

Тип. „Промполиграф . Тамбовская, 12. Зэк. 4717.